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GB/T 38061-2019 纳米二氧化铈.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T38061-2019

纳米二氧化

Cerium dioxide nanomaterial

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国科学院提出

本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/SC1)归口.

本标准起草单位:国家纳米科学中心、内蒙古新雨稀土功能材料有限公司、深圳市祥根生物科技有限公司、宣城晶瑞新材料有限公司、冶金工业信息标准研究院、中国科学院过程工程研究所.

本标准主要起草人:王奇、冀代雨、黄生宏、王震、沈根利、刘密、张东慧、高洁、王孝平、徐勇、侯慧宁、陈运法.

纳米二氧化铈

1范围

本标准规定了纳米二氧化铺的要求、试验方法、检验规则、标志及质量证明书、包装、运输及贮存.分子式:CeO 本标准适用于近球状的纳米二氧化铺粉体材料.

相对分子质量:172.11(按2015年国际相对原子质量).

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T6678化工产品采样总则 GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12690.2稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第2部分:稀土氧化物中灼减量的测定重量法 GB/T14635-2008稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定轧、试、铺、钦、饵、锤、镜、鲁和钇量的测定GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

3要求

3.1外观:奶白色或淡黄色粉末,无目视可见夹杂物.

3.2纳米二氧化锦应符合表1要求.

表1性能指标

序号 稀土总量(REO)的质量分数/% 项目 00°66 指标 试验方法 4 2.11 2 稀土杂质的质量分数/% ≤0.10 4 .2.23 非稀土杂质(Fe:O)的质量分数/% ≤0 006 4 2.3

表1(续)

序号 项目 指标 试验方法非稀土杂质(SiO:的质量分数/% ≤0.01 4 2.3非稀土杂质(CaO)的质量分数/% ≤0 035 4.2.3非稀土杂质(C1>的质量分数/% ≤0 035 4.2.37 灼减(质量分数)/% ≤1.00 4.2 3二氧化铺(CeO/REO)的质量分数/% 0656 4.2.4电镜平均粒径/nm ≤100 4 3 110 XRD线宽化法平均晶粒度d/nm 比表面积(BET)/(m²/g) 50 4.3.2 4 411 12 团聚指数T 200 4 5

4试验方法

警示:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医治疗.使用易燃品时,严禁使用明火加热.

4.1一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水,试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备.

4.2二氧化铺及杂质含量的测量

4.2.1稀土总量(REO)的分析按GB/T14635-2008中方法1的规定进行.4.2.2稀土杂质的分析按GB/T18115.2-2006规定的方法进行.4.2.3非稀土杂质及灼减的分析按GB/T12690.2规定的方法进行.4.2.4二氧化铺含量的计算:CeO:/REO=[1-稀土杂质/稀土总量(REO)]×100%.

4.3粒度的测量

4.3.1电镜平均粒径的测量

取二氧化铺试样,以水和乙醇的混合液体(体积比1:1)作溶剂,经超声振荡仪分散后,取1~2滴于制样薄膜上,置于电子显微镜的样品台上,在约10万放大倍数下,选择颗粒明显、均匀和集中的区域,径d,(可用计算机软件进行统计处理),取算术平均值.按式(1)计算平均粒径∞1 用照相机摄下电子显微镜图.在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径d:和短

式中:

-微粒的平均粒径,单位为纳米(nm); d一微粒的长径,单位为纳米(nm);

d-微粒的短径,单位为纳米(nm);

n微粒的个数.

4.3.2X-衍射(XRD)线宽化法平均晶粒度的测定

的28.4°半峰宽作基准半峰宽β,通过测定二氧化铺样品的28.6晶面的衍射峰的半峰宽户.用式(2) 调节衍射仅增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内得到最大值,测量多晶硅标准样品,以多晶硅谢乐公式计算平均晶粒度d:

式中:

d一晶粒垂直于晶面方向的平均厚度,单位为纳米(nm);实测样品衍射峰的半峰宽(应进行双线校正和仪器因子校正),在计算的过程中,需转化为弧度(rad):-一衍射角在计算的过程中需转化为弧度制(rad); X射线波长.为0.154nm

4.4比表面积的测定

称取约0.6g二氧化钟样品,精确至0.001g,按GB/T19587规定的方法测定比表面积(BET).

4.5团聚指数的测定

称取约0.05g二氧化铺样品,置于50mL烧杯中,加2~3滴六偏磷酸钠分散液,用玻璃棒搅匀润湿分散,再加10mL~20mL水,用功率250W的超声分散10min.按激光粒度仪(测量范围:0.01μm~3500μm)进样要求测定体积平均粒径D:由4.3.2获得平均晶粒度d.按式(3)计算团聚指数T:

式中:

T二氧化铺样品团聚指数;D-分散后激光粒度分析仪得出团聚颗粒粒径平均值,单位为纳米(nm);d-4.3.2获得的平均晶粒度,单位为纳米(nm).

5检验规则

5.1本标准采用型式检验和出厂检验.

下列情况之一时,应进行型式检验: 本标准规定的要求为型式检验项目,在正常生产情况下,每三个月至少进行一次型式检验.在

a)更新关键生产工艺;b)主要原料有变化;d)与上次型式检验有较大差异; c)停产又恢复生产;e)合同规定.

稀土总量的质量分数、灼减、比表面积为出厂检验项目,应逐批检验.

本标准未规定的试验方法按供需双方协议方法进行试验.

5.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的纳米二氧化钟为一批,每批产品不超过60t.

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