中华人民共和国国家标准
GB/T 37039-2018
Determination of harmful solvent in dye products
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口.
本标准起草单位：浙江闻土股份有限公司、烟台市金河保险粉厂有限公司、中国化工经济技术发展中心、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心.
本标准主要起草人：丁兴成、季浩、王国清、薛岩、赵国生、蒲爱军、陈素娟.
染料产品中有害溶剂含量的测定
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了染料产品中残留的7种游离状态有害溶剂（见附录A）的测定方法.本标准适用于各类剂型染料产品中残留的7种游离状态有害溶剂含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
3试验方法
3.1原理
以二氯甲烷作为萃取剂，试样经超声波萃取，萃取液用气相色谐-质谱仪进行定性分析，外标法定量.
3.2一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂.检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行，
3.3试剂和材料
3.3.1有害溶剂标准品（见附录A）.3.3.2二氯甲烷.3.3.3甲醇：色谱纯.
3.4仪器和设备
3.4.1气相色谱-质谱联用仪：配有单四级杆质量选择检测器（MSD）.3.4.2气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，仅器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006的规定.3.4.3毛细管色谱柱：内径0.25mm，长30m，膜厚1.0pm；固定相为聚（5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 如 DB-5 3.4.4微量注射器或自动进样器. 3.4.5色谱工作站或积分仪.
3.5色谱操作条件
色谱操作条件如表1和表2所示.可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件.
表1气相色谱操作条件
控制参数 操作条件载气 载气压力/kPa 氮气 70检测器组度/C 250汽化室温度/ 220燃烧气（氢气）统量/（mL/min） 30助燃气（空气）统量/（mL/min） 300补偿气 氢气补偿气统量/（ml/min） 20分流比 10 1柱温程序 保持0 min.再以 50C/min升温至240C，保持2 min 初始温度 50C保持2min，10C/min升温至150℃.进样量/ 1.0
表2气相色谱-质谱仪器操作条件
控制参数 操作条件色谱柱 毛细管柱，聚（5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷周定相 如，DB-5MS 30m×0 25mm×0 25μm 或相当者柱温程序 50℃保持2min.10℃/min升银至150C，保持0min，再以 50C/min升温至240C，保持 2 min进样口温度/ 300载气 氮气（99.999%1统量/（mL/min） 1进样体积/uL 1.0进样方式 无分流进样离子源温度/ 230四极杆温度/℃ 150
3.6.1标准储备溶液（200mg/L）
配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分有害溶剂标样标准储备甲醇溶液，在冰箱冷冻2
室避光保存，有效期为1年.
3.6.2标准工作溶液
吸取标准储备液适量根据需要配制成合适的浓度的标准工作溶液，现用现配.
3.7分析步骤
3.7.1样品溶液的制备
称取试样约1g（精确至0.0001g）于25mL具塞比色管中，准确加人10mL二氯甲烷.超声提取15min，摇匀备用.
3.7.2测定步骤
开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仅进行结果处理.有害溶剂若有检出，可用气相色谱-质谱联用仪进行定性确认.所得的各色谐图和质谱图参见附录B.
3.7.3结果计算
试样中有害溶剂含量以质量分数：计，数值用毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
式中：
A-试样提取液中有害溶剂的峰面积数值：c一标准工作溶液中有害溶剂i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V试样提取液体积，单位为毫升（mL）；F稀释因子；m试样质量，单位为克（g）. A一标准工作溶液中有害溶剂i的峰面积数值的总和：
计算结果保留到个位数.
3.7.4允许差
各有害溶剂的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的10%，取其算术平均值为测定结果，
4最小检出限、精密度和回收率
4.1最小检出限
本方法各有害溶剂的最小检出限：苯、甲苯、二甲苯、氯苯为5mg/kg，N，N-二甲基甲酰胺为10 mg/kg.
4.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于两次平行测定结果算术平均值的10%.
4.3回收率
采用标准加人法，将1mL的标准储备液加人到经本方法测定确定不含有有害溶剂的样品中，按第
