中华人民共和国国家标准
GB/T 34703-2017
铂炭催化剂活性试验方法
Test method of catalytic activity for platinum-carbon catalysts
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准起草单位：西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、南化集团研究院. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口，本标准主要起草人：张之翔、杨乔森、曾永康、文永忠、朱柏烨、曾黎辉、樊小江、崔静、耿克伟、牟博、邱爱玲、陈延浩.
铂炭催化剂活性试验方法
1范围
本标准规定了铂炭催化剂的活性试验方法.
本标准适用于以活性炭为载体、以铂为主要活性组分，用于芳香硝基催化加氢还原制芳胺及其他还原反应的铂炭催化剂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6678化工产品采样总则
3原理
邻氯硝基苯在一定温度、压力及铂炭催化剂的作用下，可以被氢气还原生成邻氯苯胺，其化学反应方程式如下：
通过测定反应一定时间前后邻氯硝基苯的质量分数，计算出邻氯硝基苯的转化率，以此来表征催化剂的活性.
4试验装置
4.1流程
铂炭催化剂的活性试验装置示意图见图1.
说明：
氮气账：2 氢气瓶；4-1 ~4-4 3-1~3-4 减压阔： 单向阀：5-1~5-2 签内取样管：-9~1-9 进气间：7-1~7-2 8-1~8-2 压力表； 磁力期合器：-6~I-6 测温热电偶；10-1~10-2 11-1~11-2 故空间： 反应釜.
图1铂炭催化剂活性试验装置示意图
4.2主要性能
铂炭催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1.
表1活性试验装置主要性能设计参数
项 日 指反应釜规格（316L不锈钢）/ml 250最高使用压力/MPa 10最高使用温度/C 平行性（被差值）/%复现性（极差值）/% 2 3
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定2次，其测定方法按第6章和第7章的规定.
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得.
5.2试样
取适量实验室样品置于称量瓶中，于90℃士5℃的干燥箱中，干燥5h后，取出，放人干燥器内冷
5.3试料
称取3mg铂对应的催化剂试样，精确至0.1mg，备用.
6试验步骤
警示一一本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施：高压釜严禁带压进行拆卸操作；本标准并未揭示可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采 取适当的安全和健康措施.
6.1仪器设备
6.1.1高压反应釜：体积0.25L. 6.1.2气相色谱仪：氢火焰检测器.
6.2反应釜的装料
数）门和催化剂试料（见5.3），然后加釜盖并柠紧反应釜螺母后，将其接人系统. 在250mL的反应釜中依次加人30.0g邻氯硝基苯[99%（质量分数）]、150mL甲苯[99%（质量分
6.3试漏
力下降小于0.05MPa，则视为系统密封.打开系统出口阀，使系统降至常压，并将测温热电偶插人热电 打开高纯氮总阀，向系统内通人氮气，并稳定在0.50MPa.关闭系统进出口阀门.如在0.5h内压偶套管内.
6.4活性的测定
系统用高纯氯置换3次，通人高纯氢，再置换3次后，将反应釜升温加热.控制并保持反应釜压力为1.00MPa、反应釜温度为75C±2℃，搅拌速度为1000r/min.1h后，结束试验.
6.5停车
关闭氢气，打开冷却水，将反应釜降温至40C以下，泄压.用高纯氮置换系统3次后，取出反应后的加氢产物，用去离子水清理干净反应釜釜体.
6.6邻氯硝基苯质量分数的测定
6.6.1色谱仪操作条件
检测器：氢火焰检测器；
