YS/T 540.1-2018 钒化学分析方法 第1部分：钒量的测定 高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法
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H14 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.1—2018代替YS/T540.1—2006
钒化学分析方法
第1部分：钒量的测定
高锰酸钾一硫酸亚铁铵滴定法
Methods for chemical analysis of vanadium-Part 1:Determination of vanadium content-Potassium permanganate-ammonium ferrous sulfate titration
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
1范围
本部分规定了钒中钒含量的测定方法。
本部分适用于钒中钒含量的测定。测定范围：90.00%~99.80%。
2方法原理
试料以硫酸一磷酸-硝酸混合酸溶解。在一定浓度的硫酸介质中，在室温下以高锰酸钾氧化钒（Ⅳ）至
钒(V),在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色，根据滴定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积及浓度计算钒的质量分数。
3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂及二级水。
3.1硫酸(p=1.84g/mL)
3.2硝酸(p=1.42g/mL)。
3.3磷酸(p=1.70g/mL)。
3.4硫酸(1+1)。
3.5硫酸-磷酸混合酸：于250mL水中边搅拌边缓慢加入200mL硫酸(3.1)、50mL磷酸(3.3)，混匀。
3.6硫酸-磷酸-硝酸混合酸：于220mL水中边搅拌边缓慢加入200mL硫酸(3.1)、50mL磷酸(3.3)，流水冷却后加入30mL硝酸(3.2)混匀。
3.7高锰酸钾溶液(25g/L)。
3.8尿素溶液(200g/L)。
3.9亚硝酸钠溶液(10g/L)。
3.10N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L):称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL碳酸钠溶液(2g/L)中，混匀。
3.11钒标准溶液：称取3.212g预先在105℃~110℃干燥过的高纯五氧化二钒(wv20≥99.99%)置于400mL烧杯中，加入50mL氢氧化钠溶液(10g/L),低温加热溶解，用硫酸(3.4)酸化后，再过量10mL,冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3.6mg钒。
3.12硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(F2+)=0.1mol/L]配制：称取39.21g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]置于500mL烧杯中，加入100mL水，在搅拌下加人100mL硫酸(3.4)，使其溶解完全，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。放置过夜。
4试样
试样应通过0.5mm筛孔。