SN/T 3998-2014 涂料中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3998-2014 涂料中六溴环十二烷的测定 气相色谱质谱法 Determination of hexabromocyclododecane in coatings-Gas chromatography- mass spectrometry 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T3998-2014 涂料中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本方法规定了涂料中含溴阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱测定方法. 本方法适用于涂料中六溴环十二烷的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB18581室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量 3方法提要 试样用二氯甲烷超声提取，提取液经有机膜过滤后，用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定.根据其保 留时间及质谱图定性，外标法定量. 4试剂和材料 4.1六溴环十二烷(HBCD CAS号3194-55-6)：纯度≥97.5%. 4.2二氯甲烷：色谱纯. 4.3HBCD标准储备液的配制：准确称取0.05g标准品（精确到0.0001g)(4.1) 用二氯甲烷(4.2）溶 解并转移至50mL容量瓶中稀释至刻度，混匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，放置4℃ 冰箱中备用. 4.4HBCD标准工作溶液的配制：移取适量标准储备液(4.3)，用二氯甲烷(4.2)逐级稀释，配制成浓度 分别为50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L、1000mg/L的标准工作溶液，现用现配. 5仪器与设备 5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源(E1). 5.2分析天平：感应量为0.1mg. 5.3超声波清洗器（≥100W). 5.4旋涡混合器. 5.5具塞比色管：10mL. 5.6有机过滤膜：0.45μm. 1 SN/T3998-2014 6试样制备 参照GB18581取样和制备样品. 7分析步骤 7.1样品前处理 称取经混匀后的样品约0.5g(精确到0.0001g) 置于10mL具塞比色管(5.5)内，用二氯甲烷 (4.2)稀释至刻度，在旋涡混合器(5.4)上混匀后，超声波革取5mim 补充二氯甲烷(4.2)到10mL刻线， 摇匀定容后取上清液经有机过滤膜(5.6)过滤，滤液待测. 7.2测定 7.2.1仪器条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱质谱分析的通用参数.设计的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： a)色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30mX0.25mmX0.25gm 或相当者； b)程序升温：初始温度60℃，保持2min 30℃/min升至150℃，15℃/min升至300℃，保 持10min; c)进样口温度：230℃； d)色谱-质谱接口温度：280℃； e)进样方式：不分流进样； f)载气：氦气（纯度≥99.999%），1.0mL/min恒流； g)进样量：1μL; h)电离源：EI; i)电离能量：70eV; j)离子源温度：230℃； k)四极杆温度：150℃； 1)溶剂延迟时间：6min; m)质量扫描方式：选择离...