ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.26-2003 代替GB/T5009.26—1996 食品中N-亚硝胺类的测定 Determination of N-nitrosamines in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 209 GB/T5009.26--2003 前言 本标准代替GB/T5009.26一1996M食品中N-亚硝类的测定方法》， 本标准与GB/T5009.26一1996相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中亚硝胺类的测定》； 一一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准第一法由北京医科大学公共卫生学院、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责 起草， 本标准第二法由吉林省卫生防疫站负责起草. 本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订. 210 GB/T5009.26—2003 食品中N-亚硝胺类的测定 第一法气相色谱热能分析仪法 1范围 本标准规定了用气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)测定啤酒中挥发性N-亚硝胺的测定方法. 本标准适用于啤酒中-亚硝基二甲含量的测定， 仪器的最低检出量为0.1ng 在试样取样量为50g 浓缩体积为0.5mL进样体积为10L时，本 方法的最低检出浓度为0.1g/kg:在取样量为20g 浓缩体积为1.0mL进样体积为5L时，本方法 的最低检出浓度为1.0g/kg 2原理 试样中亚硝胶经硅藻土吸附成真空低温蒸馏，用二氯甲烷提取、分离，气相色讲一热能分析仪 (GC-TEA)测定其原理如下： 自气相色谱仪分离后的亚硝胺在热解室中经特异性化裂解产生O基团，后者与臭氧反应生成 微发态NO”.当激发态NO返回基态时发射出近红外区光线(600nm~2800m) 产生的近红外区 光线被光电倍增管检测(600nm~800nm).由于特异性化裂解与冷或CTR过滤器除去杂质，使 热能分析仪仅仅能检测O基团，面成为亚硝特异性检测器. 3试剂 3.1二氯甲烷：每批取100mL.在水浴上用K-D浓缩器浓缩至1mL 在热能分析仪上无阳性响应，如 有阳性响应，则需经全驶璃装置重蒸后再试，直至阴性， 3 2氯氧化销溶液(1ml/L)称取40g氢氧化钠(NaOH) 用水溶解后定容至】L 3.3硅藻土：Extrelut(Merck) 3.4氮气. 3.5盐酸(0.1mol/L) 3 6无水硫酸钠. 3.7N-亚硝胺标准储备液(200mg/L):吸取N-亚硝胺标准溶液10L(约相当于10mg) 置于已加人 5mL无水乙醇并称重的50mL棕色容量瓶中，称量（准确到0.0001g) 用无水乙醇稀释定容，混匀， 分别得到N-亚硝基二甲胺、N亚硝基二丙胶、N-亚销基吗啉的储备液.此溶液用安密封分装后避光 冷藏（一30℃）保存，两年有效. 3.8N-亚硝胺标准工作液(200g/L) 吸取上述N-亚硝腹标准储备液100L 置于10mL棕色容量 瓶中，用无水乙醇稀释定容，混匀.此溶液用安密封分装后避光冷藏(4℃》保存，三个月有效. 4仪器 4.1气相色谱仪， 4.2热能分析仪. 4.3玻璃层析柱：带活塞，8mm内径，400mm长. 4.4减压蒸装置. 4 5K-D浓缩器， 211 ...
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