中华人民共和国国家标准
GB/T 34694-2017
Plastic-Determination of residual chloride content ofchlorinatedpoly(vinyl chloride）resins-Potentiometric titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
州电化新材料有限公司. 本标准起草单位：杭州电化集团有限公司、新疆天业（集团）有限公司、锦西化工研究院有限公司、杭
本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、王光钰、王朔、来正良.
塑料氯化聚氯乙烯树脂中 残余氯含量的测定电位滴定法
1范围
本标准规定了氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量测定的方法.本标准适用于氯化聚氯乙烯树脂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9725-2007化学试剂电位滴定法通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
残余氯residual chloride
存在于氯化聚氯乙烯树脂中的氯离子（CI）和/或未氯化的游离氯（Cl）.
4原理
样品溶解在适当的溶剂中，将规定的电极浸入同一被测样品溶液中，滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而改变.在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的变化会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点.
5试剂
5.1一般规定：本方法所用试剂和水在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂或以上和GB/T6682中5.2过氧化氢. 规定的三级水或相当纯度的水.5.3盐酸-二甲基乙酰胺溶液：0.0005mol/1.移取5mL0.1mol/L盐酸溶液置于1000mL容量瓶中.用二甲基乙酰胺稀释至刻度，摇匀.5.4硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液：c=0.02mol/L.按附录A进行标定.溶液贮存于棕色瓶 中.有效期1个月.
6仪器设备
6.1一般试验室仪器.
6.2电位滴定仪：具有土2mV或以上的精度.6.3电极：216型指示银电极（玻璃外壳），217型双盐桥饱和甘汞参比电极；或复合银电极.6.4微量滴定管：5mL或10mL，A类，5mL分度值0.02mL，10mL分度值0.05mL：或仪器自带滴定装置.
6.5磁力搅拌器.
7样品
移取100mL盐酸-二甲基乙酰胺溶液置人250mL烧杯中，再加2滴过氧化氢，开动磁力搅拌器，称取约5g样品，精确到0.01g，缓慢加人烧杯中，搅拌15min~20min.使样品溶解.
8试验步骤
开启电位滴定仪电源，选择至电位挡，预热10min
将电极放入样品溶液中，按GB/T9725-2007规定用硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测定，滴定终点由仪器自动判定或用作图法、二级微商法确定，体积V.
空白试验：不加样品，采用与测定样品相同的试验步骤和试剂进行测定，体积为V：.
9试验数据处理
定剂.硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度c=0.02mol/L.
计算方法如下：
残余氯含量以氯的质量分数w计，数值以微克每克（μg/g）表示，按式（1）计算：
式中：
V-测定样品消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V：一空白试验消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：M一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）：m-样品的质量的数值，单位为克（g）.
10允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.如果单次测定结果与平均值的相对偏差大于5%，应重新测定.
11试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
一试验对象：
所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；结果：观察到的异常现象：试验日期.
