中华人民共和国国家标准
GB/T 34247.2-2018
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR)不饱和度的 测定第2部分：核磁共振氢谱法
Determination of the unsaturation of isobutene-isoprene rubberPart2:H-NMRmethod
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T34247《异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的测定》分为两个部分：
第1部分：碘量法；
第2部分：核磁共振氢谱法.
本部分为GB/T34247的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国石油和化学工业联合会提出.
本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口.
京燕山分公司、山东京博石油化工有限公司橡胶分公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、中国石油天然气 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、中国石油化工股份有限公司北股份有限公司石油化工研究院.
本部分主要起草人：卜少华、吴春红、罗俊杰、黄铃、于洪洗、赵传华、王超、李晓银、李淑芝、刘莎、刘柏岑.
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的 测定第2部分：核磁共振氢谱法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问
1范围
（1IR）]中不饱和度的方法. GB/T34247的本部分规定了采用核磁共振氢谱法测定异丁烯-异戊二烯橡胶[通称丁基橡胶
本部分适用于IIR生橡胶.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法
3方法概要
将一定量的IIR样品溶解在氟代氯仿中，在规定的参数条件下，测定试样的核磁共振氢谱，得到异戊二烯和异丁烯结构中不同质子的峰面积.通过不同化学环境下质子的化学位移以及积分面积值来确定IIR的不饱和度.
4试剂
氟代氯仿（CDC1）：纯度大于99.8%（摩尔分数），含0.03%（体积分数）的四甲基硅烷（TMS）作为内标，NMR级.
5仪器和设备
5.2分析天平：能够精确至0.1mg- 5.1核磁共振波谱仪：具有400MHz或更高频率的博里叶变换核磁共振波谱仪（FT-NMR）.5.3样品管：外径5mm.
6取样
按GB/T15340的规定取样.
7分析步骤
7.1取20mg~30mg样品放进5mm核磁样品管内，加人0.5mL~0.6mL氛代氯仿，室温下溶解至少4h
注：根据所使用核磁共振波谱仅的分辨率选择试样的浓度.
7.2设定核磁共振氢谱分析条件：
a）脉冲程序：单脉冲；b）试验温度：室温：c）数据点：64k；e）扫描宽度：10×10~20×10-； d）中心频率：5×10-；f）脉冲角度：90°：g）脉冲间隔时间：58；h）扫描次数：32次或64次；i）空扫次数：2次.
7.3将配制好的样品放人核磁共振波谱仪内进行测定.对收集到的自由感应衰减信号（FID）进行傅里 叶变换、相位校正，并以TMS的化学位移以零定标.
7.4按表1将化学位移8×10-~0×10范田谱峰准确积分.表1所列A、B、C是对异丁烯-异戊二烯橡胶样品溶液在核磁共振氢谱中信号积分面积的限定.图1所示为A、B、C在核磁共振氢谱中积分面积的典型图.
7.5每个试样按步骤7.1~7.4重复测定2次.
表1信号积分面积的限定
面积 信号积分范围A 从约5.30×10处到约4.97×10处的最小强度点从约4 97×10处到约4.91×10处的最小强度点C 从约2.70×10处到约0.20×10-处的最小强度点
图1典型的核磁共振氯谱图
8结果计算
IIR的不饱和度U以试样的摩尔分数计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
A-从约5.30×10-处到约4.97×10-处的积分面积； B从约4.97×10处到约4.91×10处的积分面积；C从约2.70×10处到约0.20×10处的积分面积.
取两次重复测定结果的算术平均值为试验结果，结果保留至小数点后两位.
9精密度
9.1总则
按照GB/T6379.2的规定确定方法的精密度，精密度数值（95%置信水平）见表2.表中的数据是测定结果的平均值和试验方法的精密度估算值.有10个实验室参加了精密度实验，每个实验室对两种IIR样品重复测定2次，在一周内完成实验.
9.2重复性
在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值应不大于r.
9.3再现性
在再现性条件下，两次独立测试结果的绝对差值应不大于R.
