HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5014-2016
Determination of chromium in waste chemicals
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口.
本标准起草单位：台州必利夫检测科技有限公司、四川省银河化学股份有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、淮安市产品质量监督检验所、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心.
本标准主要起草人：周文喜、李先荣、吴彭森、李润生、汤立忠、陈宁、安晓英、廉晓燕、赵祯.
废弃化学品中铬的测定
1范围
本标准规定了废弃化学品中总恪的测定、6价铬的测定.本标准适用于废弃化学品中铬含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
3警告
行.如溅到皮肤、眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗. 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性、毒性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进
4一般规定
级水.试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备.
5总络的测定
5.1硫酸亚铁铵滴定法
5.1.1方法提要
人硫酸锰，判断铬元素是否全部氧化成6价铬.加人氯化钠溶液除去锰酸根先于6价铬被硫酸亚铁铵 试样经处理后，在酸性溶液中，以银盐作催化剂，加人过硫酸铵将3价铬全部氧化成6价铬，加还原出现的紫色干找，在冷却的硫磷混酸介质溶液中，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测定总铬含量.
5.1.2试剂
5.1.2.1硝酸溶液：155.1.2.2氨水溶液：11.5.1.2.3硝酸银溶液：5g/L.5.1.2.4硫酸锰溶液：10g/L 5.1.2.6氯化钠溶液：10g/L. 5.1.2.5过硫酸铵溶液：250g/L.5.1.2.7硫酸-磷酸混合溶液：将150mL硫酸缓慢加入到700mL水中，冷却后加人150mL磷酸，混匀.5.1.2.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe（NH）=（SO）：]0.1mol/L.5.1.2.9N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：2g/L，
称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸，溶于100mL0.2%碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，低温保存，
5.1.3分析步骤
酸溶液或者氨水溶液将溶液pH调节至1~2，加人20mL硫酸-磷酸混合溶液、1滴~3滴硝酸银溶 用移液管移取一定量参见附录A.1对样品进行处理后的试验溶液，置于500mL锥形瓶中.用硝液、0.5mL硫酸锰溶液、25mL过硫酸铵溶液，据匀，加人儿粒玻璃珠.加热至溶液呈紫红色，再煮沸10min，取下，稍冷，加人5mL氯化销溶液，加热微沸10min~15min.取下，迅速冷却，用水洗涤瓶壁并稀释至约220mL.用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄缘色，加人5滴N-苯基 邻氨基苯甲酸指示波，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色，即为终点.
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同.
5.1.4结果计算
固体试样中总铬含量以铬（Cr）的质量分数w计，数值以mg/kg表示，按公式（1）计算：
式中：
c--硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1-滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V.-滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准演定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V-移取附录A.1对样品进行处理后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：M-铬（Cr）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=52.00）； m-附录A1称取试样的质量的数值，单位为克（g）；100-附录A.1对样品进行处理后的定容体积的数值，单位为毫升（mL）.
液体试样中总络含量以铬（Cr）的质量浓度p计，数值以mg/L表示，按公式（2）计算：
式中：
（一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V2--滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
HG/T 5014-2016
V.一-滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V1-移取附录A.1对样品进行处理后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：M-铬（Cr）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=52.00）； V-附录A.1移取液体试样的体积的数值、单位为毫升（mL）：100-附录A.1对样品进行处理后的定容体积的数值，单位为毫升（mL).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值不大于算术平均值的3%.
5.2二苯碳酰二腊分光光度计法
5.2.1方法提要
成紫红色络合物，用分光光度计，在波长540nm处测定吸光度，用工作曲线法测定总铬含量. 试样经处理后，在酸性条件下，3价铬被高锰酸钾氧化成6价铬，6价铬与二苯碳酰二耕反应生
5.2.2试剂
5.2.2.1硝酸溶液：110.5.2.2.2硫酸溶液；11. 5.2.2.3确酸溶液：11.5.2.2.4氨水溶液：19.5.2.2.5高锰酸钾溶液：40g/1.5.2.2.6尿素溶液：200g/L，5.2.2.7亚硝酸钠溶液：20g/L 5.2.2.8铬标准储备液：1mL.溶液含铬（Cr）0.10mg
用移液管移取10mL.按HG/T3696.2配制的络标准备溶液.置于10nmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
5.2.2.9铬标准溶液I：1mL.溶液含铬（Cr）0.005mg，
用移液管移取5mL按5.2.2.8配制的饹标准储备液，置于100msL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液现用现配.
5.2.2.10铬标准溶液Ⅱl：1mL溶液含铬（Cr）0.001mg.
用移液管移取1mL铬标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀.此溶液现用现配.
5.2.2.11二苯碳酰二肼（DPC）显色剂：2g/L.丙酮溶液.
称取0.2g二苯碳酰二腊，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀.此溶液保存在棕色瓶中，4℃时有效期为7天.
5.2.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm或3cm的比色皿，
5.2.4试验溶液制备
用移液管移取一定量参见附录A.1对样品进行处理后的试验溶液，置于150mL.锥形瓶中，用确酸溶液或者氨水溶液调至pH为7左右、加人儿粒玻璃珠，加人硫酸溶液、磷酸溶液各0.5mL，加 水至50mL，摇匀，滴加高锰酸钾溶液至红色保持不裙、加热煮沸至溶液剩余约20mL，冷却，加人ImL尿素溶液，摇匀，满加亚硝酸钠溶液，边加边充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去，全部转移至50mL容量瓶中、用水稀释至刻度.
