中华人民共和国国家标准
GB/T 34190-2017
Surface coating weight (thickness）of electrical steelX-ray spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出.本标准起草单位：武汉钢铁股份有限公司、宝山钢铁股份有限公司、首钢总公司、冶金工业信息标准 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.研究院.
本标准主要起草人：向前、华犇、黄双、石建锐、王玉婕、张俊鹏、范纯、龚坚、刘宝石、刘集中、周星.
电工钢表面涂层的重量（厚度） X射线光谱测试方法
1范围
本标准规定了利用X射线光谱法测试电工钢表面涂层重量（厚度）的方法.
本方法用于室温下测量试样单位面积上的涂层重量，其测量结果也可以用涂层厚度表示.
本标准适用于表面涂层中含有稳定的、不受干扰的、X射线荧光强度较大的特性元素的电工钢，给定涂层材料的测量范围主要取决于可获得的特征X射线荧光强度和可接受的测量不确定度，并且因所使用的仪器设备和测量方式而不同.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T16921金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱方法
3术语和定义
GB/T16921界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1基体substrate
在其表面涂覆涂层的材料.
表面涂层surface coating
涂覆在电工钢基体上主要起绝缘保护功能的材料，例如铬酸盐或磷酸盐等无机或半有机涂层材料.
中间涂层intermediate coating
涂覆在电工钢基体和表面涂层间，有一定厚度（小于饱和厚度）、起一定作用的功能材料.
若用散射法对表面涂层进行分析测试，只要中间涂层不影响测量结果，中间涂层可视为基体的一部分.
4原理
单位面积涂层重量（若涂层密度已知，也可以是涂层厚度）与荧光强度间存在一定关系，对任何测量设备而言这种关系首先需要用已知单位面积涂层重量的标准样品建立校准曲线.若涂层密度已给定或实际密度已知，该标样的涂层重量可用涂层厚度对应表示.
注1：涂层密度是指涂液在钢板上固化后的密度：可能与测量时涂层的理论密度不一致.若密度与测量标准曲线采用的密度不一样，需要在测试报告中用因子来体现差异并注明.
GB/T 34190-2017
荧光强度与元素原子序数有关.涂层与基体中可能含有多种元素，每个元素均会产生特征谱线.因此，需要调整合适的探测系统，选择一个或多个能带，以便设备能够同时测量涂层厚度和组分.
注2：取向电工钢表面涂层重量测量可采用涂层中的Cr-Ka射线，无取向电工钢表面涂层重量测量可采用涂层中的 Cr-Kα 或 P-Kα 等射线.
5测量方法
5.1X射线激发
5.1.1通则
利用X射线荧光光谱法测试涂层重量（厚度）主要基于用初级X射线照射涂层或基体作用而产生高强度的X射线荧光.这种作用产生了体现涂层和基体中元素特征的二次射线，这些二次射线有离散的波长或放射能，一般初级X射线通过高压X射线管产生.
5.1.2激发
给X射线管提供足够的能量和稳定的环境，会产生初级X射线.大多数厚度测量设备的应用电压加一个初级滤波器以减少测量的潜在偏离.
这种激发方式的主要特点如下：
b）能够方便地达到人身安全防护要求：
a）可在很小的测量区域上产生平行的、高能的射线束；c）通过电子技术获得能量稳定的散射射线.
5.2X射线色散
5.2.1通则
涂层厚度测量中，涂层表面散射出的X射线荧光通常含有很多组分，一般通过波长或能量色散分离出需要的射线组分.
5.2.2波长色散
通过晶体分光计可以筛选涂层或基体的特征波长射线.
5.2.3能量色
X射线通常以波长或等效能来确定.波长入与能量E间的关系如式（1)：
式中：
-X射线波长，单位为纳米（nm）；E-X射线光子能量，单位为千电子伏特（keV）.
5.3X射线探测
用于波长色散系统的探测器可以是正比计数器或闪烁计数器.1 用于能量色散系统、适合接收荧光光子的探测器一般由制造商根据设备应用选择.在能量为
1.5keV~100keV的范围内，一般在大气环境条件下测量，可以不需要真空或氮气环境.
不同能量特征的荧光射线进人能量色散探测器后，多道分析器对特征谱线进行探测.
5.4涂层重量（厚度）测量
5.4.1散射法
使用散射法时，从涂层元素的多条特征谱线中选择一条合适的谱线，例如铬酸盐涂层中的Cr-Ka线，用检测系统检测其荧光强度.
一般情况下，特征元素是指涂层中含量较大、原子序数较大且基体中不存在或可以忽略的元素.涂层重量的零点是仅对无涂层样品测量时产生的散射线强度，又称为背底，而涂层重量的最大点是对某一 “无限"厚样品进行测量时产生的散射线强度，一般是常用测量范围的1.5倍或2.0倍.
通常情况下散射的X射线荧光强度主要取决于激发能、涂层特征元素原子序数、样品一次射线的照射面积及单位面积上的涂层重量，若其他影响因素恒定不变，则X射线荧光强度与涂层单位面积重量或厚度有函数关系.
测量电工钢涂层特征射线强度时，涂层厚度增大至饱和厚度荧光射线强度是不断增大的，如图1a）所示.
5.4.2吸收法
使用吸收法时，从基体元素的多条特征谱线中选择一条合适的谱线，用检测系统检测其荧光强度.当基体未涂涂层时，X射线荧光强度达到最大值，随着涂层重量的增加，射线强度不断减小，如图1b）所示，这是因为被散射的射线荧光在通过涂层时不断衰减所致.
散射.因此，运用吸收法检测单位面积涂层重量并不适用于有中间涂层的材料，这是因为中间涂层的吸 当单位面积涂层重量增加至一定值时，基体材料的特征谱线会消失，但可能仍会存在一定量的背景收效应会更加显著，吸收法一般用于薄涂层，且涂层中不含铁元素.
跟散射法一致的是，若其他影响因素恒定不变，则特征X射线荧光强度与涂层单位面积重量或厚度有函数关系.
图1涂层厚度与X射线强度或计数率的关系示意图
