中华人民共和国国家标准
GB/T 11064.5-2013代替GB/T 11064.5-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate，lithium hydroxidemonohydrate and lithium chloridePart 5:Determination of calcium contentFlame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法：第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；-第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法：-第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法：一第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法：-一第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法：第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定铬天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法：第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，
本部分为GB/T11064的第5部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
谱法测定钙》.本部分与GB/T11064.51989相比主要变化如下： 本部分代替GB/T11064.5一1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰原子吸收光
一将"加人5mL柠橡酸溶液”改为"加人1mL柠檬酸溶液”：
一增加了重复性条款；
-对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分主要起草人：关玉珍、赵兰芳、赖剑、刘鸿、邓红云、陈先安、刘妍.
GB/T 11064.51989.
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第5部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙量的测定方法. 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙量的测定.测定范围为0.0020%~0.35%.
2方法提要
碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在稀盐酸介质中，以盐和柠檬酸作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰，标准加人法进行测定.
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，分析用水均为二次去离子水.
3.1盐酸（11）.
3.2镧盐溶液：称样5.864g氧化镧[c（LaO）≥99.9%]，置于100mL烧杯中，滴加盐酸落解使其清亮（必要时加热），移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含10mg.
3.3柠檬酸溶液（100g/L）：称取50g柠檬酸置于500mL烧杯中，加人约500mL水溶解，用氢型阳离子交换树脂提纯，
3.4钙标准贮存溶液：称取2.4972g预先在105C烘2h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙[u（CaCO）≥99.9%]，置于250mL烧杯中.加人100mL水，盖上表面Ⅲ，从杯嘴慢慢加人10mL盐 酸（3.1），加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表面Ⅲ，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含1.0mg钙.
3.5钙标准溶液：移取50.00mL钙标准贮存溶液（3.4），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含100μg钙.
4仪器
原子吸收光谱仪附钙空心阴极灯，
在仅器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
-特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应分别不大于0.10μg/ml.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高-一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 浓度平均吸光度的0.5%.比应不小于0.7.
