YC/T 648-2026 烟草及烟草制品 木质素的测定.pdf

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YC/T648-2026
前言
定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。

本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由国家烟草专卖局提出。

本文件由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1)归口。

本文件起草单位:福建中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、郑州烟草研究院、 湖南中烟工业有限责任公司、浙江中烟工业有限责任公司、云南中烟工业有限责任公司、重庆中烟工业 有限责任公司、内蒙古昆明卷烟有限责任公司。

本文件主要起草人:刘泽春、张建平、刘秀彩、黄华发、谢卫、叶长文、蓝洪桥、喻赛波、张鼎方、龙腾、 刘丹丹、黄阔、陈云璨、汤晓东、唐石云、吴娜、王先颖、郭军伟、刘珊珊、李易非、刘江生、范建立、李巧灵、 王颖、李华杰、吴清辉、索卫国。

YC/T648-2026
烟草及烟草制品木质素测定
1范围 本文件描述了烟草及烟草制品中酸溶本质素的紫外分光光度法和酸不溶木质素的重量测定方法。

本文件适用于烟草及烟草制品中本质素含量的测定。

2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于 本文件。

YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理 试样依次采用80%乙醇-饱和氯化钠溶液去除色素、90%二甲基亚碾-水溶液去除蛋白质等干扰 后,加入72%硫酸溶液解聚,加水稀释后,高温酸解,抽滤分离,收集滤液和滤渣。

滤液采用紫外分光 法测定酸溶木质素,滤渣经干燥、灰化后采用重量法测定酸不溶木质素。

5试剂 除特别要求以外,均应使用分析纯及以上试剂。

5.1水,电阻率不小于18.0MQ.cm。

5.2本质素,纯度不小于99%。

5.3无水乙醇。

5.4浓硫酸,98%(质量分数)。

5.5二甲基亚磺。

5.6氯化钠。

5.780%乙醇-饱和氯化钠水溶液:称取64g氯化钠(5.6)于1000mL.烧杯中,加人200mL水溶解 后,再加人800mL无水乙醇(5.3),混匀,加盖静置,备用。

5.972%硫酸溶液:移取217mL水于1000ml.烧杯中,沿杯壁缓缓加人326mL98%浓硫酸(5.4), 同时搅拌冷却。

5.100.12%硫酸稀释液:先加一定体积的水于1000mL容量瓶中,再缓慢加人1.6mL72%硫酸溶 液(5.9),用水定容。

5.11酸溶木质素标准溶液

YC/T648-2026 5.11.1酸溶木质素标准储备液:准确称取木质素(5.2)100mg(精确至0.1mg)于100mL烧杯中,用 0.12%硫酸稀释液(5.10)溶解,转移至100mL容量瓶定容,得到质量浓度为1mg/mL酸溶木质素标 准储备液。

此溶液于4C避光条件下,有效期为1个月,密封保存。

5.11.2酸溶木质素系列工作标准溶液:分别移取200gL、400uL、600gL、800pL、1000pL酸溶木质 素标准储备液(5.11.1)于100mL容量瓶,用0.12%硫酸稀释液(5.10)定容,配制成酸溶木质素系列标 准工作液,即配即用。

6仪器及材料 6.1紫外-可见分光光度计,可在205nm处测定吸光值。

6.2分析天平,感量0.1mg。

6.3超声波发生器,可加热控温,额率不超过40账料 6.4离心机,适用50ml离心管转速不低于4000r/mim。

6.5防爆烘箱。

6.6马弗炉。

6.7恒温水浴缝 6.8抽滤装置 6.9布氏湖4。

6.10滤布尼龙网,500目端网乳径电02 6.11G4玻璃著芯蜗,30 6.12容瓶,0ml、100ml250500等规 6.13定量加液器或移液。

6.14具塞锥形瓶,150ml 6.15离心管,50ml。

6.16烧杯100mL、1000m 6.17玻聘格。

6.18耐压玻离管110m.附压强度不小于0.6MPa 6.19干燥器。

7分析步骤 7.1试样制备 按YC/T31制备试样,并测定其水分含量。

7.2试样处理 7.2.1醇洗 准确称取0.5g(精确到0.1mg)试样置于50mL离心管中,加人30mL80%乙醇-饱和氯化钠水 溶液(5.7),超声30min后,4000r/min离心5min,弃上清液,得到醇洗后试样。

7.2.2二甲基亚洗
3h。

采用布氏漏斗和滤布抽滤,滤渣依次用水、无水乙醇各洗涤3次(每次约10mL),弃滤液,滤渣在 室温条件下晾干后转移至110mL耐压玻璃管。

2
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7.2.3两步酸解
浴锅酸解2h,期间每30min用玻棒轻轻搅拌一次,使其混合均匀。

7.2.3.2水浴酸解后,在耐压玻璃管中缓慢加人56mL水,旋紧盖子并注意安全操作规程,置于120℃ 防爆烘箱中酸解2h,取出冷却。

警示--操作人员取出耐压玻璃管时,佩戴耐高温手套、护目镜,轻拿轻放。

7.2.4抽滤定容 7.2.4.1酸解液(7.2.3.2)经G4玻璃砂芯坩揭抽滤(抽能前,埚预先在575C马弗护中灼烧至少3h 至恒重),用90℃~100C热水清洗醋压玻璃管和滤渣至少3次,收集滤液,带滤渣的坩埚待处理。

7.2.4.2将所得滤液(7.2.4.1)冷却至室温后,转移至250ml容量瓶,用水定容。

准确移取2.0mL于 10mL容量瓶,用水定容待测。

7.3测试 7.3.1酸溶木质素测试 7.3.1.1标准线绘制 采用紫外-可见分光光度在205m长下测定标准工程溶液(52)的最光值,根套所配标准 溶液的浓度及其吸光值,绘制标准工作面线,线性相关系效R”不低于39 7.3.1.2试样测试 采用紫外-可见分光光度计在20Bmm波长下测定试样溶液(7.2423的吸光值,外年法定量。

若试 样浓度超出标准工作溶液浓度范间,期稀释后再测足。

待测液应在对h许测试光成。

7.3.2酸不溶木质素测试 7.3.2.1将带油查的块蜗(7.2.4.1)置于烘箱,在105C条件下烘3h~4h至恒重后、移至干燥器内冷却 至室温后称量(精确到0mg),得出玻璃砂芯坩埚和酸不溶残渣的质量。

7.3.2.2将烘干后带滤渣的甜場(7.3.2.1)置于马弗炉中,在575C条件下约烧至少3h,直至有机 物被灰化。

灰化结束后降温至105℃,取出坩蜗放入干燥器内冷却至室福后称量(精确到0.1mg),得 出玻璃砂芯坩埚和灰分的质量。

警示一-操作人员取出坩埚时,佩戴耐高温手套,轻拿轻放。

8结果计算与表述 8.1结果计算 8.1.1酸溶木质素 试样中以干基计酸溶木质素含量,以质量分数(%)表示,按式(1)计算: ASL=- AXVXD X100% m×10×(1-w) 式中: ASL-试样中酸溶木质素含量,%;
3
YC/T648-2026 A滤液中酸溶木质素质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); v滤液定容体积,单位为毫升(mL); D滤液定容后溶液的稀释倍数; m称样量,单位为克(g); t试样水分含量,%(质量分数)。

8.1.2酸不溶木质素 试样中以干基计酸不溶木质素含量,以质量分数(%)表示,按式(2)计算: AIL=(m-m)×100% mX(1-w) 式中: AIL试样中酸不溶木质素含量,%; 玻璃砂芯坩埚和酸不溶残渣的质量,单位为克(g); m玻璃砂芯坩埚和灰分的质量,单位为克(g); 称样量,单位为克(g): 试样水分含量,%(质量分数)。

8.1.3木质素总量 试样中本质素总含量,以质量分数(%)表示,按式(3)计算: Lig=ASL+AIL3) 式中: Lig试样中木质素总含量,%; TSV试样中酸溶木质素含量,%; AIL试样中酸不溶质素含量,%。

8.2结果表述 以两次平行测定结果的平均值作为测定结果,结果精确至0.01%。

两次平行测定结果相对平均偏差不大于10%。

9精密度和回收率 本方法酸溶本质素的检出限为0.03%、定量限为0.10%,精密度和回收率见表1;酸不溶木质素的 精密度见表2。

表1酸溶木质素的精密度和回收率 精密度回收率 样品类型%%
日内重复性日间重复性 烤烟2.12.56101~06 白肋爆2.63.196.2~101.4 香料烟2.63.097.3~102.5 烟梗2.32.997.0~101.1 4...

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