HG/T 4715-2023 3,4-二氯硝基苯.pdf

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HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T4715-2023代替HG/T 4715-2014

3,4-二氯硝基苯

3 4-Dichloronitrobenzene

中华人民共和国工业和信息化部发布

前言

文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.

本文件代替HG/T4715-2014(3,4-二氯硝基苯),与HG/T4715-2014相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:

a)增加了术语和定义(见第3章);b)更改了3,4-二氯硝基苯纯度及其有机杂质控制项目的指标(见第4章,2014年版的第c)更改了采样量(见第6章,2014年版的第5章); 3章);d)更改了外观评定方法(见7.2,2014年版的6.2);e)更改了包装净含量的规定(见9.3,2014年版的8.3):()(),

请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任.

本文件由中国石油和化学工业联合会提出.

本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.

本文件起草单位:江苏隆昌化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量检验检测中心、厦门尹巢科技有限公司.

本文件主要起草人:张剑字、胡意冰、王明、吴春江、林鹏翔、赵志敏.

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

一本次为第一次修订.

3,4-二氯硝基苯

警告一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.

1范围

本文件规定了3.4-二氧硝基苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.

本文件适用于3.4-二氯硝基苯产品的质量控制.

分子式,CHONCl相对分子质量:192.00(按2022年国际相对原子质量)CAS RN: 99-54-7

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB190危险货物包装标志GB/T191-2008包装储运图示标志(1SO780:1997,MOD)GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB12268-2012危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定 GB15603常用化学危险品贮存通则GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义.

4要求

3,4-二氯硝基苯的质量要求应符合表1的规定.

表13.4-二氯硝基苯的质量要求

序号 项 指 标 试验方法章条号合格品 7.21 外观 淡黄色溶铸体2 3.4-二氯硝基苯纯度/% ≥99. 50 >99. 00 7.33 2.5-二氯确基苯含量/% ≤0. 30 ≤0.70 7.34 2.3-二氯硝基苯含量/% ≤0.20 ≤0.30 7.35 水分质量分数/% ≤0.10 <0.10 7 4 安全信息 5.1安全要求 根据GB12268-2012,3.4-二氯硝基苯为第6类6.1项毒性物质,危险品编号UN2811. 遇明火、高热可燃.与氧化剂能发生强烈反应.受高热分解,故出有毒的烟气.对皮肤及黏膜有刺激作用. 使用及搬运时应严格注意安全. 5.2安全技术说明书 按GB/T16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书. 6采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定. 所采样品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落人产品中, 采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量应不少于100g. 将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、授号、生产厂名称、采样日期和地点.一个供检验用,另一个保存备查. 7试验方法 7.1一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂.检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行. 7.2外观的评定 在自然北登光下采用目视评定. 7.33.4-二氯硝基苯纯度及其有机杂质含量的测定 7.3.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法分离3.4-二氯硝基苯及其有机杂质,3.4-二氯硝基苯纯度及其有机杂质含量采用峰面积归一化法定量, 7.3.2仪器设备 7.3.2.3色谱柱:长30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm,固定相为(50%苯基)甲基聚硅氧烷,如DB-17.或其他能达到同等分离效果的毛细管柱.7.3.2.5超声波发生器.7.3.2.6微量注射器或自动进样器.7.3.2.7色谱工作站或积分仪. 7.3.2.1气相色谱仪:仅器稳定性和灵敏度应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4.2的规定. 7.3.2.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID). 7.3.2.4分析天平:精度为0.1mg, 7.3.3试剂 三氯甲烷. 7.3.4色谱操作条件 3,4-二氯确基苯色谱操作条件如表2所示. 表2色谱操作条件 控制参数 操作条件载气 高纯氮气载气压力/kPs 60检测器温度/C 300汽化室温度/C 300燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30时燃气(空气)量/(mL/min) 300补偿气(高纯氮气)统量/(mL/min) 20分流比 301进样量/μL 1.0柱疆(程序升温) 初始温度140℃C.保持5 min,以1SC/min的速率升疆至240℃.保持5min 7.3.5试样溶液的配制 称取约0.5g(精确至0.0001g)3,4-二氯硝基苯试样,置于10mL容量瓶中,加人三氯甲烷溶

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