团体标 示准
T/CCP1A282-2025
农药中间体水杨晴
Pesticide intermediate-2-Cyanophenol
中国农药工业协会 发布
前言
规定起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
公司、北京颖泰嘉和分析技术有限公司. 本文件起草单位：安徽广信农化股份有限公司、内蒙古灵圣作物科技有限公司、江苏常隆农化有限
本文件主要起草人：杨铎、陈巨奎、张孝国、王世鹏、芮燕春、李红霞、张婧、张佳辉.
农药中间体水杨晴
1范围
述了水杨睛的试验方法. 本文件规定了水杨睛的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运，描
本文件适用于水杨晴产品的质量控制.
注：水杨精及其杂质（水杨酰胺、水杨酸和邻氯苯甲酸）的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1600-2021农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
白色至黄色固体.
4.2技术指标
水杨晴应符合表1要求.
表1水杨睛技术指标
项 目 指标水杨睛质量分数/% ≥97.0水杨酰胺质量分数/% ≤0.5水杨酸质量分数/% ≤0.5邻氯苯甲酸质量分数/% ≤0.1水分/% ≤0.5丙酮不溶物/% ≤0.5
5试验方法
警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T6678-2003中7.6进行，用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于100g.
5.3鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与水杨睛质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中水杨晴色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.4外观
采用目测法测定.
5.5水杨晴及其杂质（水杨酰胺、水杨酸和邻氯苯甲酸）质量分数
5.5.1方法提要
试样用乙睛溶解，以乙腊磷酸盐水溶液为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长240nm下，对试样中的水杨及其杂质（水杨酰胺、水杨酸和邻氯苯甲酸）进行高效液相色 谱分离，有效成分采用外标法定量，杂质采用面积归一法定量.
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1乙：色谱级.
5.5.2.2磷酸氢二钾.
5.5.2.3磷酸.
5.5.2.5水杨晴标样：已知质量分数且不低于98.0%.
5.5.2.6磷酸盐水溶液：称取1.74g磷酸氢二钾到1L溶剂瓶中，加入1000mL水，溶解后，使用磷酸调节pH值到2.5.使用前用0.45μm滤膜过滤.
5.5.3仪器
5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cs、5um填充物（或具有同等效果的色谱柱）.
5.5.3.3超声波清洗器.
5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45um.
5.5.4高效液相色谱操作条件
5.5.4.1流动相：乙确股盐本>=20：80.5.5.4.2流速：1.5mL/min.5.5.4.3柱温：25℃（温度变化应不大于2℃）2
5.5.4.4检测波长：240nm.
5.5.4.5进样体积：10L.
5.5.4.6保留时间：水杨酰胺约8.0min，水杨腊约14.2min，水杨酸约16.1min，邻氯苯甲酸约17.7 min.
5.5.4.75.5.4.1~5.5.4.6液相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仅器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的水杨晴试样的高效液相色谱图见图1.
标引序号说明： 水杨酰胺：3 2 水杨睛： 水杨酸：4邻氯苯甲酸.
图1水杨晴试样高效液相色谱图
5.5.5测定步骤
5.5.5.1标样溶液的制备
声振荡5min，冷却至室温，用乙晴稀释至刻度，摇匀. 准确称取0.02g（精确到0.00001g）水杨腊标样，置于100mL容量瓶中，加入约80mL乙晴，超
5.5.5.2试样溶液的制备
准确称取0.02g（精确到0.00001g）水杨睛试样，置于100mL容量瓶中，加入约80mL乙晴，超声振荡5min，冷却至室温，用乙晴稀释至刻度，摇匀，作为有效成分测定的试样溶液.
振荡5min，冷却至室温，用乙晴稀释至刻度，摇匀，作为杂质测定的试样溶液. 准确称取0.08g（精确到0.00001g）水杨腊试样，置于50mL容量瓶中，加入约30mL乙腊，超声
5.5.5.3测定
在5.5.4操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针水杨睛峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、有效成分测定试样溶液、有效成分测定试样溶液、标样溶液、杂质测定试样溶液、杂质测定试样溶液的顺序进行测定.
5.5.6计算
5.5.6.1有效成分（水杨晴）质量分数计算
晴质量分数按公式（1）计算： 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中水杨晴的峰面积分别进行平均，试样中水杨
