中华人民共和国国家标准
GB 5009.190-2026
食品安全国家标准
食品中指示性多氯联苯含量的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准代替GB5009.190-2014《食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定》.本标准与GB5009.190-2014相比，主要变化如下：
一增加了同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱法为第一法，将同位素稀释-气相色谱-质谱法修改为 修改了适用范围和目标化合物：第二法，删除了“气相色谱-离子阱串联质谱法”：一修改了样品前处理方法、气相色谱条件和结果的表述.
食品安全国家标准
食品中指示性多氯联苯含量的测定
1范围
本标准规定了食品中7种指示性多氯联苯（PCB28、PCB52PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180）的测定方法.
本标准第一法和第二法适用于水产动物及其制品、肉及肉制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品和油脂及其制品中7种指示性多氯联苯及其总量的测定；第三法适用于水产动物及其制品中7种指示性多氯联 苯及其总量的测定.
第一法同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱法
2原理
试样添加稳定性同位素，经提取、除脂、净化和浓缩后，采用气相色谐-质谱/质谱法测定，同位素稀释法定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂和材料
3.1.2二氯甲烷（CHCl），色谱纯. 3.1.1正已烷（CH），色谱纯.3.1.3丙酮（CHO），色谱纯.3.1.4甲醇（CHOH），色谱纯.3.1.5正壬烷（CH），色谱纯.3.1.6无水硫酸钠（NaSO ），优级纯. 3.1.7浓硫酸（HSO），优级纯.3.1.8硅胶；层析硅胶，颗粒大小为0.063mm~0.100mm.3.1.9碱性氧化铝：0.063mm~0.200mm，活化等级为1.3.1.10硅藻土：活性硅藻土，用于萃取，堆积密度18.0g/100mL~36.0g/100ml.3.1.12玻璃层析柱：带聚四氟乙烯柱塞，400mm（长）×60mm（内径）或类似层析柱. 3.1.11空固相萃取柱：12mL.3.1.13索氏提取套简：纤维素或玻璃纤维提取套简.
3.2试剂配制
3.2.1活性硅胶：将硅胶装人玻璃层析柱中，并分别用两倍体积的甲醇和二氯甲烷清洗一次，待溶剂
3.2.2酸化硅胶（44%、质量分数）：硅胶分别用两倍体积的甲醇和二氯甲烷各清洗一次，待溶剂挥干后 挥干后在180C下烘烤2h，临用现制.在600C下烘烤8h，冷却至室温后取出.再称取112.0g硅胶于250mL具塞磨口烧瓶中，缓慢加人88.0g浓硫酸，密闭后置于摇床上振荡，直至硅胶呈均匀流动状态，临用现制.3.2.4碱性氧化铝：在600℃下烘烤8h，冷却至室温后取出.临用现制. 3.2.3无水硫酸钠：在600℃下烘烤6h，冷却至室温后取出.临用现制.3.2.5固相萃取柱：在空固相萃取柱中，从下到上依次装人筛板、1.0g碱性氧化铝、0.5g活性硅胶、1.0g酸化硅胶和筛板压实即可_临用现制.
3.3标准溶液
3.3.1标准储备液，含PCB 28、PCB52、PCB 101PCB 118、PCB138PCB153和PCB 180（见附录A中表A.1），质量浓度为10000ng/mL的标准溶液，或纯度≥99%的标准品.3.3.2同位素标记定量内标标准储备液：含C-PCB28、”C-PCB52、C-PCB101、C-PCB118、C-PCB138、C-PCB 153和C-PCB 180（见表A.2），质量浓度为5000ng/mL的标准溶 液，或纯度≥99%的标准品.3.3.3同位素标记回收率内标溶液：含C-PCB70、C-PCB111和C-PCB170（见表A.3），质量浓度为100ng/mL，或纯度≥99%的标准品.
3.4标准溶液配制
3.4.1标准工作溶液
3.4.1.1标准工作溶液I（1000ng/mL）:移取标准储备液（10000ng/mL）200μL于2mL容量瓶 中，用正壬烷稀释至刻度，混匀，置一18℃冰箱中避光密封保存，有效期为6个月.3.4.1.2标准工作溶液II（50ng/mL）：移取标准工作溶液I（1000ng/mL）50pL于1mL容量瓶中，用正壬烷稀释至刻度，混匀，置一18℃冰箱中避光密封保存，有效期为6个月.
3.4.2同位素标记定量内标工作溶液
同位素标记定量内标工作溶液（500ng/mL）：移取同位素标记定量内标标准储备液（5000ng/mL）100μL于1ml容量瓶中.用正壬烷稀释至刻度，混匀.置一18C冰箱中避光密封保存，有效期为6个月.
3.4.3灵敏度测试溶液
分别移取标准工作溶液Ⅱ（50ng/mL)20pl和同位素标记定量内标工作溶液（500ng/mL）100gL至1mL容量瓶中，再加人同位素标记回收率内标溶液（100ng/mL)100gL，用正壬烷稀释至刻度，混匀.具体化合物及浓度见表A.4.置一18℃冰箱中避光密封保存，有效期为6个月.
3.4.4标准系列工作溶液
分别移取标准工作溶液II（50ng/mL)100μL、400gL和标准工作溶液I（1000ng/mL)50pL、200 yL.500gL至5个1mL容量瓶中，分别加入同位素标记定量内标工作溶液（500ng/mL）100gL和同位素标记回收率内标溶液（100ng/mL）100uL，用正壬烷稀释至刻度，混匀.具体化合物及浓度见表A.5.置一18℃冰箱中避光密封保存，有效期为6个月.样品的浓度点需处于标准曲线范围之内.
4仪器和设备
4.1气相色诺-质谱/质谱联用仅（GC-MS/MS）：配有电子轰击电离源（EI）.4.2天平：感量为0.1g和0.001g. 4.3组织匀浆器.4.4真空冷冻干燥机.4.5旋转蒸发仪或平行蒸发仪，带负压装置.4.7超声波清洗器. 4.6氮气浓缩器.4.8索氏提取器.4.9加速溶剂提取仪.4.10马弗炉：≥600℃4.11烘箱：180℃. 4.12摇床，4.13水浴摇床.4.14研体.
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1油脂及其制品
称取1g样品（精确至0.001g）于茄形瓶中，加人10mL正已烷溶解后，添加同位素标记定量内标工作溶液（500ng/mL）10pL，混匀后待净化，
5.1.2固态、液态、半固态样品
5.1.2.1固态样品，称取5g（精确至0.001g），经无水硫酸钠充分碾磨干燥或冷冻干燥后备用：其中脱水食品和乳粉，取样品1g~2g（精确至0.001g）备用.5.1.2.2液体/半固态样品，混匀后称取10g（精确至0.01g)，冷冻干燥后备用.
5.2提取
5.2.1索氏提取
提取前，将一空纤维素或玻璃纤维提取套筒装人索氏提取器中，以正已烷十二氯甲烷（1十1，体积比）为提取溶剂，以3次/h~4次/h的回流速度预提取8h后取出踪干.
将试样（5.1.2）转移至预先洗净的套简中.加人同位素标记定量内标工作溶液（500ng/mL）10μL，用玻璃棉盖住试样，平衡30min后装入索氏提取器，以正已烷十二氯甲烷（1十1.体积比）为提取溶剂，以3次/h~4次/h的回流速度提取18h~24h.
5.2.2加速溶剂提取
作溶液（500ng/mL)10gL，密闭后置于加速溶剂提取仪上提取，提取参考条件：提取溶剂为正已烷二 将试样（5.1.2）置于研钵中，与适量硅藻土混合均匀，转移至提取池中，加人同位素标记定量内标工
