中华人民共和国国家标准
GB/T 34234-2017
Analytical method of chemical position for deoxy-sulphur andcyanide catalyst from coal gas
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口.本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院. 本标准主要起草人：孙雪玲、邹惠玲、邱爱玲、焦毅、夏攀登、陈延浩.
煤制气脱氧硫氰化物催化剂 化学成分分析方法
警示一-本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性，本标准并未揭示可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施.
1范围
本标准规定了煤制气脱氧硫氰化物催化剂化学成分分析方法.
本标准适用于煤制气脱氧硫氰化物催化剂中三氧化钼（MoO）、氧化钠（NaO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）镍（Ni）、三氧化二铁（Fe:O）质量分数的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备.
4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得.
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研中破碎研细，再用四分法分取约20g，继续1h，取出放入干燥器内，冷却至室温，备用.
5试料溶液的制备
5.1试剂
硫酸溶液：11.
5.2试验步骤
称取0.10g~0.25g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，在通风期内，加人10mL硫酸溶液，盖上表面Ⅲ，缓慢加热（保持微沸）至试料完全溶解.冷却后，用水冲洗表面Ⅲ和烧杯内壁.将溶液移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀.
6三氧化钼（MoO）质量分数的测定
6.1原理
在硫酸介质中，用硫脲将六价钼还原为五价钼，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用分光光度计于460nm波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量.
6.2试剂
6.2.1硫酸溶液：11.6.2.2柠檬酸溶液：250g/L.6.2.3硫脲溶液：80g/L. 6.2.4硫氰酸钾溶液：250g/L.6.2.5三氧化钼标准溶液：500μg/mL.按下列方法配制：称取0.500g预先于500℃C~550C灼烧至恒量的三氧化钼，置于200mL烧杯中，加100mL硫酸溶液，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却.加人少量水溶解盐类，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中. 6.2.6三氧化钼标准溶液：50μg/mL.量取10.00mL三氧化钼标准溶液（见6.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
6.3仪器设备
分光光度计：具有460nm波长.
6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制
量取三氧化钼标准溶液（见6.2.6）0mL、1.00mL2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 分别置于6只100mL容量瓶中，依次加人10mL柠橡酸溶液、20mL硫酸溶液、10mL硫脲溶液，每加一种试剂均需摇匀，放置5min.再加人10mL硫氰酸钾溶液，摇匀，放置15min，用水稀释至刻度，摇匀.放置30 min
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色Ⅲ，于460nm波长处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度.
以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线性回归方程式.
6.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的三氧化钼质量为50μg~250μg，置于100mL容量瓶中，加人10mL柠檬酸溶液、20mL硫酸溶液、10mL硫豚溶液，每加一种试剂均需摇匀，放置5min.再加人10mL硫氰酸钾溶液，摇匀，放置15min.用水稀释至刻度，摇匀，放置30min.
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比.用1cm吸收池，于460nm波长处用分光光度计测2
定溶液的吸光度.
从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量.
6.5试验数据处理
三氧化钼（Mo0）质量分数w，按式（1）计算：
式中：
m--从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的三氧化钼质量的数值，单位为微克（μg）；m分取试料质量的数值，单位为克（g）.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%.
7氧化钠（NaO）质量分数的测定
7.1原理
用电感楊合等离子发射光谱仪，高纯氢气为工作气，于波长589.59nm处，测定试料溶液中氧化钠分析线的信号强度，用工作曲线法定量.
7.2试剂
7.2.1硫酸溶液：11.7.2.2氧化钠标准溶液：1mg/mL.称取1.886g于500℃~600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.贮于聚乙烯瓶中.7.2.3氧化钠标准溶液：100pg/mL.量取10.00mL氧化钠标准溶液（见7.2.2），置于100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀.
7.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪.
7.4.1工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见7.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL.在每个容量瓶中，各加4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀.对应标准溶液中氧化钠的浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL.
按仪器工作条件，于波长589.59nm处测定氧化钠标准溶液的分析线信号强度.
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，氧化钠的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线.
7.4.2测定
量取一定量的试料溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀.按7.4.1中第二段的规定测定试料溶液中氧化钠的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中氧化钠的浓度.
7.5试验数据处理
氧化钠（NaO）质量分数，按式（2）计算：
