中华人民共和国国家标准
GB/T37211.1-2018
金属锗化学分析方法 第1部分：砷含量的测定 砷斑法
Methods for chemical analysis of germanium metalPart 1:Determination of arsenic content-Arsenic stain method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T37211《金属错化学分析方法》分为2个部分：
一第1部分：砷含量的测定砷班法：
本部分为GB/T37211的第1部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
公司、衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司、锡林郭勒通力错业有限责任公 本部分起草单位：云南临沧鑫圆储业股份有限公司、中储科技有限公司、国标（北京）检验认证有限司、云南东昌金属加工有限公司.
本部分主要起草人：普世坤、李正美、窦辉、俞义海、刘红、王晓华、陈建国、尹国文、陈品品、李素玲.
第1部分：砷含量的测定砷斑法 金属锗化学分析方法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一-一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T37211的本部分规定了还原储锭、还原错粉、区熔错锭及其废料、储单品及其废料等储金属中杂质元素砷含量的测定方法.
本部分适用于金属中杂质元素砷含量的测定.测定范围：0.1×10%~1.0×10%.
2方法原理
试料用王水溶解后，储由单质态被氧化成离子态Ge.84C下，在盐酸溶液中，储基体以四氯化错的形式挥发分离，其中含有的低温易挥发的As被王水氧化为不挥发的As留在残留物中，然后在盐酸溶液中用碘化钾和锌粒将As还原成砷化氢逸出，所生成的砷化氢与溴化汞纸片作用，生成黄棕色的砷化汞斑点，斑点额色的深浅与砷含量成正比，借此与标准色阶进行比较得出砷含量.
3试剂
3.1制备试剂溶液和分析用水均为去离子水或相当纯度的水，电阻率不小于18MQcm，实验所用器
3.2硝酸（o=1.42g/mL），MOS级或相当纯度. 血均用稀硝酸（1十4）煮沸浸泡过夜后，用纯水彻底冲洗干净后，晾干备用.3.3盐酸（p=1.19g/mL)，MOS级或相当纯度.3.4无砷锌粒，砷含量小于1×10-%3.6碘化钾溶液（150g/L）：称取15g优级纯碘化钾.溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中. 3.5王水（现用现配），300mL盐酸（3.3）100mL硝酸（3.2）.3.7二氯化锡溶液（100g/L）：称取1g优级纯二氯化锡，溶于5mL热盐酸中，加人5mL水，混匀，现用现配.3.8醋酸铅棉花：将脱脂棉浸于40g/L的优级纯醋酸铅溶液中（每100mL醋酸铅溶液含醋酸2mL)，3.9溴化汞试纸片：将定量滤纸浸在50g/L的优级纯配制的溴化汞酒精溶液中，40min后取出，于空 10min后取出挤去过剩溶液，低温烘干.气中自然风干.3.10砷标准贮存溶液，市售有证标准溶液100μg/mL.3.11砷标准溶液A：移取砷标准贮存溶液（3.10)10.00mL于100mL容量瓶中，以水稀释，定容至刻 度，混匀.此溶液1mL含10μg砷.3.12砷标准溶液B：移取神标准溶液A（3.11）10.00mL，置于100mL容量瓶中，以水稀释，定容至刻度，混匀.此溶液1mL含1μg神.
GB/T 37211.1-2018
4仪器与设备
4.1熏砷瓶，如图1所示.
说明：
一广口瓶或锥形量： 一玻璃帽. 玻璃管上端管口：
2--胶赛或磨口塞；
注2：玻璃帽下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，上面有弯月形凹槽，供固定玻璃帽用. 注1：玻璃管的上端管口表面磨平，下面有耳钩，供固定玻璃帽用.
图1砷瓶
4.2电热板.
5试样
试样应在洁净度不小于5级的工作台内用玛瑙研钵磨细，通过0.074mm的塑料材质分样筛后，混匀备用.
6分析步骤
6.1试料
称取0.050 0 g~1.0000g试样.
6.2空白试验
随同试料做空白试验.
6.3测定
6.3.1将试料（6.1）置于150mL熏砷瓶中，加人10mL王水（3.5），置于电热板上低温加热，并间断摇动，待试料完全溶解后微沸至干，再加人15mL盐酸（3.3），回流溶解水解的四氯化储，并蒸发至近干；取下冷却至室温，补入25mL纯水，加人1mL碘化钾溶液（3.6），加人1mL二氯化锡溶液（3.7），混匀，放置10min.
6.3.2在6.3.1得到的溶液中加人5mL盐酸（3.3)，摇匀：再加人5g无砷锌粒，迅速盖上瓶塞.瓶塞上 的玻璃管内预先装上醋酸铅棉花，瓶塞上玻璃管顶部的磨口处用溴化汞试纸片覆盖夹紧，如试纸片放在图1的4和5之间用橡皮筋扎紧.在室温下避光放置50min（每隔10min摇动一次），然后取下瓶塞上的试纸片与标准色阶比较.
6.4标准色阶的制备
移取0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0ml砷标准溶液（3.12），分别置于5个熏砷瓶内，加入10mL王水（3.5），以下操作同6.3，所得一系列不同颜色深度的溴化汞试纸片作为标准色阶.
7分析结果的计算
砷含量以其质量分数wx计，按式（1）计算：
式中：
m自标准色阶上查得的试料中种含量，单位为微克（pg）：用：自标准色阶上查得的空白砷含量，单位为微克（μg）：m.试料的质量，单位为克（g）.计算结果表示到小数点后6位.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法获得.
表1重复性限
/% 0 000 010 0 000 050 0 000 100r/% 0 000 005 0 000 015 0 000 025注：重复性限（r1为2.8S，.S.为重复性标准差.
