中华人民共和国国家标准
GB/T 35108-2017
Determination methods of petroleum oils in petroleum oil pesticides
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准起草单位：农业部农药检定所、河北省农药检定所、江苏龙灯化学有限公司、深圳诺普信农化有限公司、美兰创新（北京）科技股份有限公司、河北三农农用化工有限公司.
本标准主要起草人：王雪娟、于荣、冯秀珍、吴进龙、姜宜飞、王胜翔、赵永辉、孙新锁、毛堂富.
矿物油农药中矿物油的测定方法
1范围
本标准规定了矿物油质量分数、相对正构烷烃碳数范围差及平均碳数和非磺化物含量的测定方法. 本标准适用于矿物油农药中精炼矿物油及其制剂产品中矿物油质量分数、相对正构烷烃碳数差、相
对正构烷烃平均碳数及非磺化物含量（仅适用于精炼矿物油）的测定.
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
2.1
矿物油Petroleum oils
一种混合物，一般由异构烷烃、环烷烃和芳香烃三种类型的化合物组成.
3试验方法
3.1矿物油质量分数的测定方法
3.1.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物，使用OV-1701为涂壁的毛细管色谱柱分离和氢火焰离子化检测器检测，对矿物油进行气相色谱分离和测定，内标法定量.
3.1.2试剂和溶液
三氯甲烷：
矿物油标样：精炼矿物油，已知质量分数，≥99.0%，其标识还应规定相对正构烷烃碳数范围差（≤8），相对正构烷烃平均碳数（在21~24之间），非磺化物含量（≥92%）：其中相对正构烷烃碳数范围 差和相对正构烷烃平均碳数均以一位小数计；
内标物：邻苯二甲酸二正辛酯，应没有干扰分析的杂质：
内标溶液：称取1.0g的邻苯二甲酸二正辛酯，置于250mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，备用.
注：矿物泊标样的相对正构烷经碳数范围差和相对正构烷经平均碳数应与被试物一致.
3.1.3仪器
气相色谱仅：具氢火焰离子化检测器分流/不分流进样口；色谱柱：30m×0.32mm（内径）毛细管柱，键合0V-1701石英毛细管色谱柱，膜厚0.25μm； 色谱数据处理机或工作站：微量进样器：10gL
3.1.4气相色谱操作条件
温度：柱湿起始温度80℃，保持2min，升温速率15C/min，终温270C，保持12min，汽化室
290℃，检测器290℃;
气体流量：载气（N>1.8mL/min空气400mL/min，氯气40mL/min，补偿气35mL/min，分流比50 1:
进样量：1pL;
保留时间：矿物油约7.0min~17.0min之间，邻苯二甲酸二正辛酯约19min;
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的儿种类型矿物油与内标物的气相色谱图参见附录A
3.1.5测定步骤
3.1.5.1标样溶液的配制
准确称取矿物油标样0.1g（精确至0.0002g）置于10mL具塞刻度试管中，准确加人内标溶液5mL，再用三氯甲烷定容至刻度，摇匀备用.
3.1.5.2样品溶液的配制
准确称取含矿物油标样约0.1g（精确至0.0002g）的样品，置于10mL具塞刻度试管中，准确加人内标溶液5ml，再用三氯甲烷定容至刻度，摇匀，备用.
3.1.5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仅器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针矿物油峰面积相对变化不大于1.2%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进样.
3.1.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中矿物油峰面积（峰面积之和，扣除制剂中矿物油以外的干扰色谱峰）与内标物峰面积比，分别进行平均，试样中矿物油质量分数∞（%），按式（1）计算：
式中：
r-标样溶液中，矿物油峰面积（峰面积之和）与内标物峰面积比的平均值；r：-一试样溶液中，矿物油峰面积（峰面积之和扣除制剂中矿物油以外的干扰色谱峰）与内 标物峰面积比的平均值；m-标样的质量，单位为克（g）；m：一试样的质量，单位为克（g）；a-标样中矿物油的质量分数，%计算结果应保留两位小数.
3.1.6允许差
两次平行测定结果之差根据实际产品的标识值而定.具体规定为：含量为10%～25%的产品允许为55%~70%的产品允许差为1.1%：含量为70%~85%的产品允许差为1.3%；含量为85%以上的产 差为0.5%：含量为25%~40%的产品允许差为0.7%：含量为40%~55%的产品允许差为0.9%：含量品允许差为1.5%，取其算术平均值作为测定结果.
3.2相对正构烷烃碳数范围差及平均碳数的测定
3.2.1方法提要
本试验采用毛细管气相色谱程序升温方法分离和氢火焰离子化检测器检测，通过测定正构烷烃的
3.2.2试剂和溶液
正构烷经标样：C12、C13、C14、C15、C16、C17、C18、C19、C20、C21、C22、C23、C24、C25、C26、C27、C28，已知质量分数，≥99.9%.
矿物油.
三氯甲烷.
3.2.3仪器
同3.1.3
3.2.4气相色谱操作条件
同3.1.4.
3.2.5测定步骤
3.2.5.1标样溶液的制备
分别称取C12~C28的标样约0.05g（精确至0.0002g）置于10mL具塞刻度试管中，加人10mL三氯甲烷溶解，摇匀，备用.
3.2.5.2试样溶液的制备
称取含矿物油标样约0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于10mL具塞刻度试管中，加入10mL三氯甲烷溶解，摇匀，备用.
3.2.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，取上述正构烷烃标样溶液进样，直至相邻两针相对响应值的变化不大于1.2%时，分别得到不同碳数标样溶液对应的保留时间，以保留时间为横坐标，碳数为纵坐标绘制标准工作曲线.取上述试样溶液进样，以矿物油样品面积归一的平均结果，分别计算10%和90%面积百分比对应的保留时间，由线性工作曲线方程计算所得的相对正构烷烃碳数，再计算此相对正构烷烃 碳数之差即为碳数范围差：同时计算试样在50%面积百分比对应的保留时间，由线性工作曲线方程计算所得碳数即为相对正构烷经碳数平均碳数.
注：不网实验室测定时，应重新绘制正构烷烃的标准工作曲线图、根据实际测定的线性工作曲线方程，计算相对正构烷烃碳数范围差及相对正构烷经平均碳数
3.2.6计算
碳数范围差N=90%面积百分比对应的保留时间测得的碳数一10%面积百分比对应的保留时间测得的碳数
平均碳数N：=50%面积百分比对应的保留时间测得的碳数
