中华人民共和国国家标准
GB/T 35818-2018
Standard method for analysis of forestry biomassDetermination of structural polysaccharides and lignin
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由国家林业局提出.本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会(SAC/TC416)归口.本标准主要起草人:王清文、郝笑龙、王奉强、肖泽芳、隋淑娟、王伟宏、李淑君、牟彬杉. 本标准起草单位:东北林业大学.
多糖及木质素含量的测定 林业生物质原料分析方法
1范围
本标准规定了林业生物质原料中多糖及本质素含量的测定方法. 本标准适用于木材、竹材、滕材、农作物秸秆等植物原料内多糖和木质素的定量分析.
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
2.1
林业生物质forestry biomass
由植物光合作用等生命活动产生的天然有机物质,由纤维素、半纤维素和木质素三种主要高分子以及淀粉、果胶、蛋白质、抽提物等其他多种成分构成,主要以各种形态的木材、竹材、藤材、秸秆、果壳等形式存在,是可再生的天然植物纤维资源.
2.2
多structural polysaccharides
植物纤维原料除去细胞腔内含物和细胞壁木质素后所保留的全部纤维素及半纤维素的统称,也称综纤维素.
3林业生物质粉末样品的制备
3.1林业生物质原料分类
样品原料按来源和形态分为木材、非木材原料和其他林业生物质原料三类,最终制备的粉末样品量应均不少于200g.
3.2木材原料
3.2.1采集同一产地、同一树种的本材,并标明木材的树种、树龄、产地、砍伐年月等.3.2.2在所取本材原料的上部、中部、下部各截取2块~3块厚度6mm左右的圆盘,或者选取直径不 超过6mm的细枝.3.2.3将所截取的材料在干燥通风处放置数日后,切成小薄本片,将所选材料均匀混合,按四分法采集均匀薄片样品约1000g.3.2.4将所得材料置于105C土2C的烘箱中烘干以便粉碎,用粉碎机将原料粉碎至全部通过40目筛,得粉末样品. 3.2.5取适量粉末样品于恒重的容器中,在105℃土2C的烘箱中干燥,至相邻两次称重的质量偏差小于0.2%(时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,密封贮存在干燥器中备用.
3.3非木材原料
3.3.1采集竹材、稻草、秸秆、麻类等原料500g,详细记录其种类、产地、采集年月、贮存年月、品质情况
(变质情况及清洁程度等),若其中夹杂铁丝、铁屑等硬物应先用磁铁吸除,根据需要,可以去掉或者保留根、髓和穗部.3.3.2将所得材料置于105C士2C的烘箱中烘干以使粉碎,用粉碎机将原料粉碎至全部通过40目筛,得粉末样品.3.3.3取适量粉末样品于恒重的容器中,在105℃土2℃的烘箱中干燥,至相邻两次称重的质量偏差小 于0.2%(时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,密封贮存在干燥器中备用.
3.4其他林业生物质原料
3.4.1木材加工剩余物、废旧木质纤维材料及其制品等其他林业生物质原料,可以是一种或几种的混3.4.2原料中形态差异较大的可以将体积较大的部分进行切前,均匀混合,按四分法采集均匀样品约 合物,除去其中夹杂的铁丝、石块等杂物.1 000 g.3.4.3将所得材料置于105C土2C的烘箱中烘干以使粉碎,用粉碎机将原料粉碎至全部通过40目筛,得粉末样品.3.4.4取适量粉末样品于恒重的容器中,在105C士2℃的烘箱中干燥,至相邻两次称重的质量偏差小 于0.2%(时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,密封贮存在干燥器中备用.
4粉末样品中抽提物的去除
4.1试剂和仪器
4.1.1试剂
4.1.1.1苯(GB/T 690)CH.4.1.1.3苯-乙醇混合液;2:1(体积比). 4.1.1.2乙醇(GB/T679)CHCHOH:95%(质量分数).4.1.1.4定性滤纸.
4.1.2夜器
4.1.2.1分析天平:感量0.1mg.4.1.2.2恒温水浴.4.1.2.3250 mL索氏抽提器.4.1.2.4烘箱4.1.2.5干燥器. 4.1.2.6布氏漏斗.4.1.2.7抽滤瓶:1000mL.4.1.2.8真空泵.
4.2抽提物的去除
4.2.1将索氏提取器放置在105C士2℃烘箱中干燥3h~4h,将其取出放置在干燥器中冷却至室温.4.2.2称取1g~2g绝干粉末样品,记录,将滤纸叠成一边不封口的纸包,将已称取的样品装入纸包,用线扎住(不可包得太紧,但亦应防止过松,以免漏出).将滤纸包用长银子加人到索氏提取套管中,滤纸包的高度不超过虹吸管的顶端.4.2.3组装索氏提取装置,在其中加人适量溶剂,超过其溢流水平,并多加20mL左右,连接冷凝器,在
恒温水浴上加热回流6h~8h,定期检测回流的速率,并且调整加热速率使回流效率保持在每小时4次~5次溶剂交换.
4.2.4当抽提结束时,移除套管,取出滤纸包,去除溶剂,在干燥器中保存备用.
5灰分的测定
5.1仪器
5.1.2瓷堆埚.5.1.3电炉. 5.1.4马弗炉.5.1.5干燥器.
5.1.1分析天平:感量0.1mg.
5.2实验步骤
5.2.1将瓷坩城放入马弗炉中,温度为575C士25℃下灼烧4h,移出马弗炉,置于干燥器中冷却1h, 称重(精确至0.1mg),重复以上操作直至相邻两次称量间误差小于土0.3mg时确认为达到恒重.
5.2.2精确称取2g~3g绝干粉末试样G.,放人已预先经过灼烧并已恒重的瓷坩埚中,盖上盖子,在电炉上充分炭化至无烟.
5.2.3将瓷埚移人马弗炉中,在575C土25C温度下灼烧3h~4h,重复以上操作直至相邻两次称 量间误差小于士0.3mg时确认为已恒重,称重(精确至0.1mg),灰渣质量记为G.
5.3结果计算
生物质原料中灰分含量X按式(1)计算:
式中:
G灰渣质量,单位为克(g): X生物质原料中灰分含量:G.-绝干试样质量,单位为克(g).同时进行平行测试,取其算术平均值作为测定结果,精确至小数点后两位,相对误差应不超过1%.
6多精含量测定
6.1试剂和仪器
6.1.1试剂
6.1.1.1亚氯酸钠:化学纯以上.6.1.1.2冰醋酸:分析纯.6.1.1.3蒸馏水. 6.1.1.4定性、定量滤纸,6.1.1.5pH试纸.
6.1.2仪器
6.1.2.1分析天平:感量0.1mg.