中华人民共和国国家标准
GB/T6744-2008/ISO3681:1996代替GB/T6744-1986
Binders forpaints andvarnishesDetermination ofsaponificationvalueTitrimetricmethod
(ISO3681:1996 IDT)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会
前言
本标准等同采用ISO3681：1996《色漆和清漆用漆基皂化值的测定滴定法》（英文版）.
本标准作了下列编辑性修改：删除了国际标准的前言；“国际标准”改为“国家标准”.本标准代替GB/T6744-1986《色漆和清漆用漆基皂化值的测定法》.本标准与GB/T6744一1986的主要技术差异为：前版系等效采用ISO3681：1983.一增加了试验方法的原理.修改了皂化值的定义和计算公式.本标准的附录A为规范性附录.本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口.本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院.本标准主要起草人：黄逸东.本标准于1986年首次发布.
色漆和清漆用漆基皂化值的测定 滴定法
1范围
本标准规定了以滴定法测定色漆和清漆用漆基中被酯化的酸的含量（包括漆基中游离酸和酸酐的含量)的步骤.
由于不同漆基的耐皂化性不同，因此本标准具有适用上的局限性.如有必要，可在更苛刻的条件下重复该实验来测试完全皂化值，如延长皂化时间，提高氢氧化钾溶液浓度，或者用沸点更高的醇作溶剂.
本标准不适用于超出正常皂化作用而与碱可进一步反应的漆基.
附录A规定了难皂化的漆基的皂化值的测定方法.
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD)GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管（GB/T12805-1991 neqISO385-1：1984)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808-1991 neqISO648：1977)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准.
3.1皂化saponification由有机酸衍生物生成碱金属盐的过程.
3.2皂化值saponificationvalue
皂化1g试样所消耗氢氧化钾（KOH)的毫克数.
4原理
通过预备试验确定试样的皂化条件（氢氧化钾溶液浓度、皂化时间等）后，试样在回流条件下与氢氧化钾溶液在该皂化条件下煮沸.用盐酸标准溶液滴定该热溶液，可选择指示剂滴定法或电位滴定法.
5试剂
试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T6682规定的纯度至少三级的水.
5.1甲苯：或其他合适的不能皂化的溶剂.
5.2氢氧化钾溶液：浓度c(KOH)=0.5mol/L的异丙醇溶液、乙醇溶液或甲醇溶液.
注：皂化条件要求苛刻时，可采用试剂氢氧化钾c(KOH)=2mol/L的乙醇溶液，或以乙二醇或一缩二乙二醇配成的氢氧化钾溶液.可以使用异丙醇替代乙醇或甲醇的地方，应使用异丙醇.异丙醇溶液的适用性与乙醇溶液相当，而其毒性要小于甲醇溶液.
5.3盐酸标准滴定溶液：用4体积的甲醇与1体积的水组成的混合物配制，浓度c（HCl)=0.5mol/L.5.4酚酞或百里酚酞指示剂溶液：浓度为10g/L，由95%（体积分数）的乙醇、甲醇或异丙醇溶液配制而成(5.2中注).
6仪器
符合GB/T12805和GB/T12808规定的普通实验室仪器、玻璃器Ⅲ以及下列仪器：
6.1锥形瓶：容量为250mL，带有磨砂玻璃塞.6.2 回流冷凝器：带有磨砂玻璃接头.6.3 滴定管或移液管：容量为25mL或50mL.电位滴定仪：带有玻璃电极和参比电极6.46.5 磁力搅拌器. HINA6.6 水浴或油浴.
7取样
按GB/T3186一2006的规定取受试产品的代表性样品.
8 预备试验
如果没有规定或商定特殊的皂化条件，则按照第9章所述的步骤试验，试样用25mL氢氧化钾溶液(5.2)溶解，经1考佛.为了测试在该条件下能否测定皂化值，可强化皂化试验条件，如延长皂化时间为至少2h，和/或便用浓度为2mol/L的氢氧化钾乙醇溶液或用沸点明显高于乙醇的乙二醇或一缩二乙二醇配制的氢氧化钾醇溶液.
若在较苛刻的强化试验条件下测得的最终皂化值（即平均值）没有任何增加，即可按本标准进行测定，但在试验报告中应满明所实施的强化条件：若在最苛刻的皂化条件下也测不到恒定皂化值时，使用的方法需经过有关备方商定.
9操作步骤
平行测定两次.
9.1试样
参考表1，称取合适质量的试样. 称取的试样质量要小于使得试样充分皂化时所消耗的氢氧化钾溶液体积的二分之一.
表1试样的质量
预计皂化值（以KOH计)/（mg/g） 试样量/g10 20>10 ≤20 10>20 ≤50 52.5>50 ≤100>100 ≤200 1.5>200 ≤300 1>300 ≤500 0.5>500 0.2
试样的质量精确到1mg并置于锥形瓶（6.1)中.
9.2测定
（6.2）条件下适当加热.用滴定管或移液管（6.3）加人以下溶液的一种：
a）25mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液（5.2）；b）25mL不同的氢氧化钾溶液（第8章和5.2的注）；c）规定或商定体积的氢氧化钾溶液.
边搅拌边在水浴或油浴（6.6）中加热锥形瓶中的试样至沸腾，并在沸点下回流1h，或按规定或商定时间，或是预备试验（第8章）中确定需要的时间.
向溶液中加人3滴酚酞或百里酚酞指示剂（5.4），用盐酸标准滴定溶液（5.3）滴定该热溶液.
若采用的是电位滴定法，玻璃电极需要有合适的响应时间.
如果出现沉淀，将沉淀倒回溶液，并加水重新成为溶液.
9.3空白试验
进行空白试验，试验步骤同上（但不加人试样）.
10结果的表示
按式（1）计算皂化值SV，以每克试样消耗的氢氧化钾（KOH）毫克数表示
式中：
V.- 空白试验（9.3）所消耗盐酸标准滴定溶液（5.3）的体积，单位为毫升（mL）V- 测定试验（9.2）所消耗盐酸标准滴定溶液（5.3）的体积，单位为毫升（mL）试验用盐酸标准滴定溶液（5.3）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
56.1- 与1mL盐酸[c（HCl）=1mol/L]溶液相当的以毫克表示的氢氧化钾质量；试样在重复条件下获得的两次测定结果的绝对差值若超过算术平均值的3%，则重复第9章的步骤.计算两次测定的算术平均值，精确到0.1mgg.
11 试验报告
试验报告应至少包括车列内容：
识别受试产品所需的金部细节；a）b) 注明本标准编号；c) 按第10章表示的试验结果：d) 所用的溶剂和所用氢氧化钾溶液的浓度和体积，e) 皂化煮沸时间；f) 滴定类型：指示剂（酚酞或百里酚酞）滴定法或电位滴定法；g) 与规定的试验方法的任何不同之处；h) 试验日期.
