中华人民共和国国家标准
GB/T37588-2019
Carbon materials-Determination of nitrogen contentDumas bustion method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国钢铁工业协会提出.
本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.
南科峰炭材料有限公司、鞍山市科翔仪器仪表有限公司、鞍山汉盛冶金设备有限公司、冶金工业信息标 本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、安徽弘昌新材料有限公司、上海材料研究所、河准研究院.
本标准主要起草人：周智勇、李建新、涂莉娟、肖伯文、蔡昌海、王文东、冯建国、张超、周隐玉、张大鹏、张靖熙、何芳、彭亮波、刘坤鹏、郑景须.
炭素材料氮含量的测定 杜马斯燃烧法
1范围
本标准规定了杜马斯燃烧法测定炭素材料氮含量的原理、试剂、仪器和设备、试样制备、试验步骤、结果计算、精密度和试验报告.
本标准适用于后焦、般烧无烟煤、石墨材料等炭素材料氮含量的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T1997焦炭试样的采取和制备
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
中释放出来，燃烧过程中产生的混合气体中的二氧化碳、水蒸气等干扰成分被吸收剂吸收，混合气体中的氮和氮氧化物经催化炉全部还原成氮气，随后氮气的含量被热导检测器检测，仪器微处理器将响应信 号转化为氮的质量分数输出.
4试剂
4.1氨气：纯度不小于99.999%.4.2氧气：纯度不小于99.999%，4.3EDTA校准物质：有证基准物质（氮含量9.6%）.4.4煤炭或焦炭标准样品：氮含量在1%～3%之间的有证标准样品.
5仪器和设备
5.1氮分析仪，主要组成及其附件应满足的条件如下：
a）燃烧系统：燃烧湿度及燃烧时间可调，以保证测试样品能充分燃烧；b）处理系统：能滤除各种对测定有影响的因素，并可将氮氧化物还原为氮气： c）检测系统：用于检测氮气的含量，如热导池检测器等：d）控制系统：主要包括测试条件选择设置、测试过程的监控和报警中断、测试数据的采集、计算、校准处理等程序.
5.2天平：感量0.1mg.
5.3烘箱：带有鼓风装置，并能保持温度在105C士5C范围内.
6试样制备
样品的采取按照GB/T1997的规定进行.用于分析的试验样品，全部粉碎至小于0.075mm，并在烘箱中于105C土5℃下烘干2h，于干燥器中冷却至室温备测.
7试验步骤
7.1仪器准备
开机检查测试系统气密性，按照仪器说明书的要求设定测试参数，通过调整温度、氧气流量、燃烧时间等参数，保证样品能够完全燃烧.
7.2校准曲线
以空白样测定值为零点，依次称取0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.10g（精确到0.0001g）的EDTA5次测定结果的极差不超出本标准重复性限（r），那么以5次测定结果的平均值作为该校准点的测定 校准物质（见4.3），置于仪器中，按照仪器预先设置的程序进行测定，每一校准点应重复测定5次，如果值，采用线性拟合法制作标准曲线.
7.3标定有效性核查
在标准值（或控制值）的不确定度范围内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定. 选取1个～2个标准样品（见4.4）或其他控制样品，用已完成标定的仪器测定其氮含量，若测定值
7.4样品测定
3个平行测试. 称取约0.05g（精确到0.0001g）试样置于仪器中，按照仪器预先设置的程序进行测定，进行2个~
8结果计算
字，数值修约按GB/T8170的规定进行. 读取仪器自动显示的测试数据.测试结果取几次平行测定的平均值，保留至小数点后两位有效数
9精密度
氮含量测定的精密度见表1.
表1精密度
重复性限（r1/% 再现性限（R>/ %0 03 0 15
10试验报告
试验报告应包含以下内容：
a）试样编号：b）试验标准编号：c）试验结果；d）试验人员；e）试验日期.
