中华人民共和国国家标准
GB/T35799-2018
Determination of sodium PCA in cosmeticsHigh performance liquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）. 本标准主要起草人：葛宇、杜茹芸、聂磊、林毅侃、印杰、潘煜辰.
化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中吡咯烷酮羧酸钠（以吡略烷酮羧酸计）的高效液相色谱测定方法.本标准适用于膏霜、乳、液类化妆品中吡咯烷酮胶酸钠（以吡咯烷酮胶酸计）的测定.本标准对于毗略烷酮羧酸钠（以吡咯烷酮羧酸计）的检出限为0.003%，定量限为0.01%.
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经饱和氯化钠破乳，流动相超声提取、离心，0.45pm的滤膜过滤，溶液注入高效液相色谱仪检测，外标法定量.
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.4.2氯化钠.4.3甲醇：色谱纯4.50.02mol/L磷酸二氢钾（pH=3.0）称取2.72g磷酸二氢钾（4.4）.加水溶解，用磷酸（4.1）调节pH 4.4磷酸二氢钾.至3.0，加水定容至1000mL.经0.45μm滤膜过滤.4.6饱和氯化钠：称取35.2g氯化钠（4.2），加入97.8g水，搅拌溶解后使用.4.7毗咯烷酮羧酸标准品：纯度不小于99.0%，中文名称、英文名称、INC1名称、CAS号、分子式、相对4.8毗略烷酮羧酸标准储备液：准确称取吡咯烷酮羧酸标准品0.1g，精确到0.0001g，于100mL的容 分子质量和结构式参见附录A中表A.1.量瓶中，用水溶解并定容至刻度.即得吡咯烷酮羧酸溶液浓度为1000mg/L的标准储备液.4C冰箱冷藏保存，一周内有效.4.9标准工作溶液：用0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（4.5）将上述标准储备液（4.8）分别配成一系列浓度
4.1磷酸：优级纯.
0 mg/L、2.0 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、100mg/1 200 mg/L的标准工作溶液，现用现配.
5仪器和设备
5.1液相色谱仪，配有紫外检测器或者二极管阵列检测器.
GB/T 35799-2018
5.2分析天平，感量为0.0001g.5.3超声振荡器.5.4离心机：转速≥10 000 r/min.5.5滤膜：孔径0.45μm5.6离心管：10mL. 5.7误旋振荡器.
6测定步骤
6.1样品处理
摇1min，加人5.0mL0.02mol/L磷酸二氢钾（4.5），超声提取30min，用0.02mol/L磷酸二氢钾（4.5）稀释至刻度.浑浊样品可取适量10000r/min离心10min.经0.45pm滤膜过滤，滤液作为待测样液备用.
6.2测定条件
高效液相色谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：C反相柱，250mm×4.6mm（粒径5μm），或其他性能相当者；b）流动相：甲醇（4.3）0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（pH=3.0）（4.5）=298（体积比）；c）流速：1.0 mL/min;e）检测波长：205nm； d）柱温：40C：f）进样量：20pl
6.3标准工作曲线绘制
按6.2色谱条件检测，分别吸取20μL标准工作溶液（4.9）注人高效液相色谱仪，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标，进行线性回归得到标准曲线方程.
毗略烷酮羧酸标准品的HPLC色谱图参见附录B中的图B.1.
6.4试样测定
按6.2的色谱条件，取6.1步骤中滤液进样，得到试样溶液的峰面积，根据保留时间和二极管阵列的吡略烷酮酸酸的含量. 光谱图定性，此咯烷酮羧酸标准品的DAD光谱图见附录B中的图B.2.从标准曲线上查得试样溶液中
试样溶液中吡略烷酮羧酸的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应将提取液稀释后测定或增加提取溶液的量重新检测.
6.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行.
6.6平行试验
确定.
7结果计算
试样中吡略烷酮羧酸钠（以吡略烷酮骏酸计）含量的计算按式（1）计算：
式中：
X一样品中吡略烷酮羧酸钠（以吡略烷酮羧酸计）的含量，%：样品稀释后的总体积，单位为毫升（mL）； 从标准曲线查得毗咯烷酮羧酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：样品质量，单位为克（g）.计算结果保留3位有效数字.
8回收率和精密度
在添加浓度0.01%~1.0%浓度范围内，回收率在90%~110%之间，相对标准偏差小于10%，
9允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
