中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1472-2026
水质9种微囊藻毒素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法
Water quality-Determination of 9 microcystinsLiquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言.1适用范围2规范性引用文件.3方法原理，4干扰和消除 5试剂和材料.6仪器和设备.7样品 38分析步骤 9结果计算与表示. 410准确度 6 .811质量保证和质量控制. .1012注意事项.. .10附录B（资料性附录） 附录A（规范性附录） 质谱多反应监测条件 方法的检出限和测定下限 .11 .12附录C（资料性附录） 方法的准确度， .13
前言
为贯彻《中华人民其和国生态环境法典》和《生态环境监测条例》等法律法规的规定，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中微囊藻毒素的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水和海水中9种微囊藻毒素的液相色谱-三重四极杆质谱法.
本标准为首次发布.
本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录C为资料性附录.
本标准主要起草单位：重庆市生态环境监测中心.
本标准验证单位：浙江省生态环境监测中心、江苏省环境监测中心、国家环境分析测试中心、天津市生态环境监测中心、青海省生态环境监测中心，海南省生态环境监测中心.
本标准生态环境部2026年5月15日批准.
本标准自2026年8月15日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质9种微囊藻毒素的测定液相色谱-三重四极杆质谱法
警告：实验过程中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理应在通风橱内操作：按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围
本标准规定了测定水中9种微囊藻毒素的液相色谱-三重四极杆质谱法.
本标准适用于地表水、地下水和海水中微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-HtyR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-WR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LY、微囊藻毒素-LW和微囊藻毒素-LF共9种微囊藻毒素的测定，
1.6g/L，详见附录A.直接进样法不适用于海水样品测定. 直接进样法：进样体积为20.0μL时，方法检出限为0.2μg/L~0.4μg/L，测定下限为0.8μg/L~
固相萃取法：取样体积为200mL，定容体积为1.0mL，进样体积为10.0uL时，方法检出限为0.01μg/L~0.02μg/L，测定下限为0.04μg/L~0.08μg/L，详见附录A
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准，其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范
HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测
3方法原理
样品中微囊藻毒素经冻融后，直接进样或经固相萃取法富集，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测，根据保留时间与特征离子丰度比定性，内标法定量，
4干扰和消除
样品存在基质干扰时，可通过稀释样品、减少取样量或优化色谱条件等方式降低或消除干扰.
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水.
HJ 1472-2026
5.1甲醇（CHOH）：色谱纯. 5.2乙晴（CHCN）：色谱纯.5.3甲酸（HCOOH）：色谱纯.5.4氨水（NHHO）:w∈[25%，28%].5.5甲醇溶液1.5.6甲醇溶液1Ⅱ. 将甲醇（5.1）和水按3：1的体积比混合均匀.将甲醇（5.1）和水按1：9的体积比混合均匀.5.7甲醇溶液IⅢl.5.8甲酸-甲醇溶液. 将甲醇（5.1）和水按3：7的体积比混合均匀.将甲酸（5.3）和甲醇（5.1）按1：999的体积比混合均匀.5.9甲酸溶液.5.109种微囊藻毒素标准贮备液：p=5.0mg/L~25.0mg/L. 将甲酸（5.3）和水按1：999的体积比混合均匀.购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇或乙腊，按照标准溶液证书要求保存.5.119种微囊藻毒素标准使用液：p=1.0mg/L.移取适量微囊藻毒素标准贮备液（5.10），用甲醇（5.1）配制，使各目标化合物浓度均为1.0mg/L，5.12内标贮备液：p=100mg/L. 于-18℃以下冷冻、密封、避光可保存60d.推荐选用节球藻毒素，当环境中存在时，也可选用亮氨酸脑啡肽或C-环孢菌素A-d或其他性质相近的物质为内标.购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇或乙，按照标准溶液证书要求保存.5.13内标使用液：p=1mg/L~10mg/L. 移取适量内标贮备液（5.12），用甲醇（5.1）配制成内标使用液，使节球藻毒素浓度为5.0mg/L，若选用亮氨酸脑啡肽或者C-环孢菌素A-d为内标时，亮氨酸脑啡肽浓度为1mg/L，C-环孢菌素A-d浓度为10.0mg/L，于-18C以下冷冻、密封、避光可保存90d.5.14滤膜：孔径为0.45μm，玻璃纤维滤膜材质.5.15固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N乙烯基吡略烷酮共聚物，500mg/6mL，或其他等效固相萃取5.16针式过滤器：孔径为0.22um，亲水性聚丙烯或聚醚材质. 柱或膜.5.17冷冻管：10mL或其他规格，具塞冷冻管，聚丙烯、聚乙烯或其他等效材质.5.18氮气：纯度≥99.99%
6仪器和设备
6.1采样瓶：1L，棕色玻璃瓶，具塞磨口或具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖.6.2液相色谱-三重四极杆质谱仪：液相色谱仪具备梯度洗脱功能，三重四极杆质谱仪配备电喷雾离子 源（ESI），具备多反应监测功能.6.3色谱柱：填料粒径为3um，柱长为150mm，内径为2.1mm的Cus色谱柱或其他等效色谱柱.6.4固相萃取装置：自动或手动（带真空泵），流速可调节.6.5浓缩装置：温度可控，氨吹浓缩仪或其他性能相当的设备.6.7冰箱：温度可设至-18C或以下. 6.6超声波清洗器：功率≥100W.2
