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GB/T 21650.1-2008 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第1部分:压汞法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T21650.1-2008/ISO15901-1:2005

压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径 分布和孔隙度第1部分:压汞法

Pore size distribution and porosity of solid materials by mercuryporosimetry andgas adsorption-Part1:Mercury porosimetry

(ISO15901-1:2005 IDT)

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目次

前言 11范图. 引言2规范性引用文件3术语和定义4符号. 36仪器和材料 5原理.6.1样品胀计6.2测孔仪 47仪器校准和性能 6.3汞的纯度 57.1总则.7.2压力信号校准 57.3体积信号校准 57.4真空传感器校准 7.5测孔仅性能检验8步骤.8.1采样8.1.1获得试样8.1.2样品量 8.2方法8.2.1样品预处理8.2.2膨胀计装样 68.2.4向样品胀计注汞 8.2.3抽真空8.2.5测量 . 68.2.6试验完毕 68.2.7空白试验和样品压缩率修正9.1孔径分布的计算 9评价9.2比孔容的计算9.3比表面积的计算10报附录A(资料性附录)氧化铝参比样品的压汞法分析结果 参考文献

前言

GB/T216504压乘法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔醇度》分为以下3个部分:

一第1部分:压汞法;

第2部分:气体吸附法分析介孔和大孔;第3部分:气体吸附法分析微孔.

本部分为GB/T21650的第1部分.

本部分等同采用ISO15901-1:2005《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分:压汞法(英文版),

为便于使用,本部分作了编辑性修改:

-用小数点”."代替作为小数点的退号“,”; 一将“本国际标准”改为:“本部分”;一-重新编排页码;删除国际标准中前言部分;一-删除7.5节中有证参比物质供应机构的通讯信息; *一将内容表述改为适用于我国标准的表述;一修改了附录A中图A.1、图A.2和图A.3垒标轴文字说明的位置.

本部分的附录A为资料性附录.

本部分由全国筛网筛分和颗粒分检方法标准化技术委员会(SAC/TC168)提出并归口.本部分起草单位:北京市理化分析测试中心、中国科学院过程工程研究所. 本部分主要起草人:周素红、邹诗、朱庆山、黄文来、陈紫、高原.

引言

通常,不同的孔(微孔、介孔和大孔)可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制体或团聚体的固体颗粒间的空间(如裂缝或空隙).通常用孔隙率来表示固体材料的多孔特性,其更为准确的 定义为:一定量固体中的可测定孔和空除的体积与该固体所占有的总体积之比.除了可测定孔外,固体中可能还有一些闭孔,这些孔与外表面不相通,且流体不能涉人.本部分不涉及闭孔的表征.

多孔材料可以是细的或粗的粉末、堆积体、挤出物、薄片或单块体等.它们的表征通常包括测定孔径分布以及总孔容或孔腺率,为满足某些要求,有时还需研究孔的形状和连通性,以及测定内比表面积和外比表面积.

多孔材料在如下领域具有重大的技术重要性:

-可控药物释放:-催化;气体分离;材料技术; 包括杀菌在内的过滤:环境保护和污染控制;-天然蓄储性岩石:-建筑材料性质;-一高分子和陶瓷.

众所周知,多孔固体的性能(如强度、反应性、渗透性或吸附容量)由其孔结构决定,已有多种方法用于表征孔结构,由于大多数多孔固体结构复杂,因此不同方法得到的结果通常不能吻合,面且仅靠一种方法也不能给出孔结构的信息.应依据多孔固体材料的应用,其化学和物理特性和孔径范围选择最合适的表征方法.

最常用的方法如下:

a)压承法:加压向孔内充录.此方法适于孔径范围大约在0.003μm至400μm之间的大多数材料.b)气体吸附分析介孔-大孔法:通过吸附一种气体表征孔结构,如液氮温度下的氮气.该方法适于测盘孔径范围大约在0.002μm至0.1μm(2.0nm至100nm)之间的孔,该方法是表面积 评估技术的拓展.孔径范围大约在0.4nm至2.0nm之间的孔,该方法是表面积评估技术的拓展.

压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径 分布和孔隙度第1部分:压汞法

在使用本部分前,使用者有责任建立适当的安全健康意识并制定实用的规章制度. 警示:使用本部分时可能涉及有毒物质、操作和仪器.本部分不涉及阐述使用时的安全问题.

1范围

本部分描述了根据Ritter和Drake发展的压汞法来评价固体的孔径分布和孔中的比表面.它是一种可比较的方法,由于汞污染,本方法通常是破坏性的.测得的渗透到孔或空隙中汞的体积是与 孔径相关的静压力的函数.

实际操作时限制的最大外压力约为400MPa(60000psia),这一压力对应于能测得的最小孔径约为0.003μm,能测得的最大孔径主要受样品深度的影响,因为从样品顶端到底端汞的静压力有差异,一般能测得的最大孔径为400μm,测量覆盖了颗粒内的和颗粒间的孔除率,通常该方法不能区分这两 类同时存在的孔隙.

本部分适用于研究大多数非润湿多孔材料.

本部分不适合于乘齐化的材料,例如金、铝、还原铜、还原镍和银等某些金属,如果一定要用该方法,则需要对样品进行预钝化处理,在外压力下,有些材料会发生变形、挤压或破坏,并出现开孔坍增、闭孔 打开的现象.在某些情况下,可能需要引人样品压缩率修正因子以获得有用的可比较的数据.因此,压汞法具有可比较性.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T21650.1的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然面,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,IDTISO3165:1976)

ISO8213工业用化学品取样技术从粉体到粗糙块体不同形状颗粒的固体化学品

M0244/85汞及其化合物,化学工业职业享受协会公告,信箱101480,D-69004海德堡,德国

3术语和定义

下列术语和定义适用于本部分.

3.1松装密度bulk density 在规定条件下粉体的密度.

3.2孔blind pore末端封闭的孔dead-end-pore 与外表面只有一路连接的开孔.

3. 3闭孔closed pore与外表面不相连的孔腔,注:闭孔不在本部分的讨论之列,

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