中华人民共和国国家标准
GB/T 37384-2019
光学功能薄膜用三醋酸纤维素
Cellulose triacetatefor optical function film
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
有限公司、保定市出入境检验检疫局. 本标准起草单位:中国乐凯集团有限公司、四川普什醋酸纤维素有限责任公司、合肥乐凯科技产业
本标准主要起草人:王香艳、俞文骥、社彦飞、王燕、许丽丽、邹耀邦、刘萍、刘谦.
光学功能薄膜用三醋酸纤维素
1范围
本标准规定了光学功能薄膜用三醋酸纤维素(TAC)的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存.
本标准适用于光学功能薄膜用三醋酸纤维素.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9345.1塑料灰分的测定第1部分:通用方法GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T32117-2015工业用二醋酸纤维素片
3要求
3.1外观:白色颗粒或白色疏松纤维.
3.2光学功能薄膜用三醋酸纤维素应符合表1中的技术要求.
表1技术要求
水分(质量分数)/% 项目 2.0 指标醋化值(以CH COOH计)(质量分数)/% 60 5~61 1黏度/s 9±2溶解状况 透明、无凝胶和纤维游离酸(以CHCOXOH计)(质量分数)/% 10'0灰分(质量分数1/% ≤0 02铁含量(质量分数1/% ≤0 000 8雾度/% ≤10 0
4试验方法
4.1一般规定
实验室环境温度20C~25℃除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水. 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备.
4.2水分的测定
按照GB/T32117-2015中附录C规定的方法测试,
4.3醋化值的测定
4.3.1原理
将一定量的样品溶于二甲基亚矾(DMSO)后,先用一定量的氢氧化钠溶液使样品水解:再用定量的硫酸中和过量的氢氧化钠;然后用氢氧化钠溶液滴定过量的硫酸;由水解所需的氢氧化钠的量可计算样品中所含醋酸的量.
4.3.2仪器及设备
4.3.2.1磨口锥形瓶,300mL具塞.4.3.2.2量简,50ml.4.3.2.4分析天平,精确到0.0001g. 4.3.2.3自动滴定仪,精确到0.002ml,4.3.2.5磁力搅拌器.4.3.2.6烘箱,温度范围:50℃~300C,精度:±1℃.4.3.2.70.5 mm 标准筛.
4.3.3试剂及溶液
4.3.3.1二甲基亚.4.3.3.30.5mol/L氢氧化钠标准溶液. 4.3.3.2酚酞乙醇溶液:10g/L4.3.3.40.25mol/L硫酸标准溶液.
4.3.4测试步骤
将过筛后的样品在(105土3)C的烘箱内烘干2h,干燥器内降温40min后备用.
称取干燥样品(1.5±0.05)g(称准至0.0001g)于300mL具塞锥形瓶中,轻摇锥形瓶使样品在瓶底均匀铺展,加入50mL二甲基亚矾,然后置于磁力搅拌器上加热搅拌至完全溶解(加热湿度应低于70‘C).待样品完全溶解并降至室温后,加人47mL0.5mol/L的NaOH标准溶液,摇动烧瓶使样品更好地沉淀,盖紧瓶盖,在常温下于磁力搅拌器上继续搅拌3h,然后用50mL去离子水冲洗烧瓶内壁和 瓶盖,轻轻摇晃后加人50mL0.25mol/L的硫酸标准溶液,继续搅拌30min,以酚酸为指示剂,用0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色为止.用同样的方法做平行和空白.
4.3.5结果与计算
醋化值(以CHCOOH计)X(%)含量按式(1)计算:
×100 ..( 1)
式中:
V 一滴定样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL):Va 滴定空白所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);C 一氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 样品的质量,单位为克(g);0.06005与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的醋酸的质量.
方法误差:±0.1%
4.4黏度的测定
4.4.1原理
将三醋酸纤维素溶于适当的混合溶剂中,配制成一定浓度的三醋酸纤维素溶液,用落球法测试其黏度.
4.4.2仪器及设备
4.4.2.1天平,精确到0.01g.4.4.2.2干燥器,含干燥剂(如变色硅胶).4.4.2.3烘箱,温度范围:50C~300℃,精度:±1℃4.4.2.5秒表,分度值:0.1s. 4.4.2.4恒温水浴,控温范围:室温至100C,精度土0.1C4.4.2.6不锈钢球:直径8mm,质量2.00g~2.03g.4.4.2.7500mL具塞锥形瓶.4.4.2.8黏度管:直径30mm.高200mm,上下刻线距离100mm.
4.4.3试剂
4.4.3.1二氧甲烷.
4.4.3.2甲醇.
4.4.4混合溶剂配制
将4.4.3中的二氯甲烷和甲醇按体积比92:8配制成二氯甲烷-甲醇混合溶剂.
4.4.5测试步骤
样品在(105土3)℃C的烘箱内烘干2h,干燥器内降温40min.称取已干燥样品40g(称准至0.01g)置于500mL具塞锥形瓶中,加人220mL二氧甲烷-甲醇混合溶剂,立即盖好盖子,摇动至完全溶解(约8h,视样品溶解速度而定),然后移人黏度管中,加塞,置于(25士0.1)℃C的水浴中,静止恒温脱泡(约2h),然后将不锈钢球放入黏度管中央使其自由落下,用秒表准确记录钢球经过黏度管两刻线间距离所用的时间.
平行测定三次,取其平均值,作为测定的黏度值.