HJ 1471-2026 水质 11种脂肪族二元酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法.pdf

实验,标准溶液,环境监测,规范,酯类化合物,生态环境
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中华人民共和国国家生态环境标准

HJ 1471-2026

水质 11种脂肪族二元酸酯类

Water quality-Determination of 11 aliphatic dicarboxylate esters-Gas chromatography-mass spectrometry

本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.

生态环境部发布

目次

前言..1适用范围 Ⅱ2规范性引用文件3方法原理5仪器和设备. 4试剂和材料.6样品7分析步骤 49准确度, 8结果计算与表示. 610质量保证和质量控制 .7 .811注意事项. .9附录A(规范性附录) 方法检出限和测定下限. .10附录B(资料性附录) 附录C(资料性附录) 目标化合物的测定参数. 方法的准确度, .11 .12

前言

为贯彻《中华人民共和国生态环境法典》和《生态环境监测条例》等法律法规的规定,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中脂肪族二元酸酯类化合物的测定方法,制定本标准.

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中11种脂肪族二元酸酯类化合物的气相色谱-质谱法.

本标准为首次发布.

本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录.

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.

本标准主要起草单位:天津市生态环境监测中心、中国环境科学研究院.

本标准验证单位:浙江省生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、江苏省南京环境监测中心、生态环境部海河流域北海海域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心、深圳市环境科学研究 院和天津实朴检测技术服务有限公司.

本标准生态环境部2026年5月15日批准.

本标准自2026年8月15日起实施.

本标准由生态环境部解释.

水质11种脂肪族二元酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法

警告:实验中使用的有机溶剂及标准物质具有一定毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内操作,按要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物.

1适用范围

本标准规定了测定水中脂肪族二元酸酯类化合物的气相色谱-质谱法.

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中己二酸二(2-乙基已基)酯(DEHA)、已二酸二甲酯(DMA)、己二酸二乙酯(DEA)、壬二酸二甲酯(DMAz)、己二酸二正丙酯(DPA) 、己二酸二异丁酯(DIBA)、己二酸二正丁酯(DBA)、癸二酸二正丁酯(DBS)、己二酸双(2-丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二正辛酯(DOA)和癸二酸二(2-乙基已基)酯(DEHS)等11种脂肪族二元酸酯类化合物的测定.

16μg/L.详见附录A.

2规范性引用文件

凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、 本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.修改、修订的,新文件适用于本标准.

GBI7378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ91.1污水监测技术规范HI164地下水环境监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测

3方法原理

样品中的脂肪族二元酸酯类化合物,用液液萃取法或固相萃取法提取,萃取液经脱水、净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测.根据保留时间和特征离子丰度比定性,内标法定量.

4试剂和材科

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备不含目标化合物的纯水.

4.1盐酸(HC1) :p=1.18 g/mL,w∈[36.0% 38.0%].

4.2氢氧化钠(NaOH):优级纯.

HJ 1471-2026

4.4氯化钠(NaC1).

于450℃灼烧4h,稍冷后转移至干燥器中,待冷却至室温后,装入玻璃试剂瓶中,于干燥器中密封保存.

4.5无水硫酸钠(NaSOa).

封保存. 于450℃灼烧4h,稍冷后转移至干燥器中,待冷却至室温后,装入玻璃试剂瓶中,于干燥器中密

4.6二氯甲烷(CHCl):色谱纯.

4.7甲醇(CHOH):色谱纯.

4.9正已烷(CHa):色谱纯.

4.10乙酸乙酯(CHO):色谱纯.

4.11盐酸溶液.

量取50mL盐酸(4.1),缓慢加入到50mL实验用水中.

4.12氢氧化钠溶液:p(NaOH)=0.4 g/mL.

称取40g氢氧化钠(4.2)溶于100mL实验用水中.

4.13二氯甲烷-正已烷混合溶液.

量取200mL二氯甲烷(4.6),加入到200mL正已烷(4.9)中.

4.14乙酸乙酯-正已烷混合溶液.

量取100mL乙酸乙酯(4.10),加入到400mL正己烷(4.9)中.

4.15脂肪族二元酸酯类化合物标准贮备液:p=10.00mg/mL.

可用标准物质配制,标准物质纯度≥96%,用丙酮(4.8)溶解,于4C以下冷藏、避光保存,保存期为1a.也可直接购买市售有证标准样品,参照产品说明书保存.

4.16脂肪族二元酸酯类化合物标准使用液:p=1000mg/L.

用正已烷(4.9)稀释脂肪族二元酸酯类化合物标准贮备液(4.15),于4C以下冷藏、避光保存,

保存期为180d.

4.17内标标准贮备液:p=10.00mg/mL.

推荐内标物为邻苯二甲酸二甲酯-d4(DMP-d4)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯-d4(DEHP-d4),纯度≥96%,用丙酮(4.8)溶解,于4C以下冷藏、避光保存,保存期为1a.也可直接购买市售有证 标准溶液,参照产品说明书保存.

4.18内标标准使用液:p=1000mg/L.

用正已烷(4.9)稀释内标标准贮备液(4.17),于4C以下冷藏、避光保存,保存期为180d.

4.19替代物标准贮备液:p=10.00mg/mL.

下冷藏、避光保存,保存期为1a.也可直接购买市售有证标准溶液,参照产品说明书保存. 推荐使用邻苯二甲酸二丁酯-d(DBP-d4)作为替代物,纯度≥96%,用丙酮(4.8)溶解,于4C以

4.20替代物标准使用液:p=1000mg/L.

用丙酮(4.8)稀释替代物标准贮备液(4.19),于4C以下冷藏、避光保存,保存期为180d.

4.21十氟三苯基膜(DFTPP)溶液:p=50.0mg/L.

4.22固相萃取柱:500mg/6mL,反相Cis、二乙烯苯和N-乙烯基毗咯烷酮共聚物,或其他等效固相萃取柱.

4.23固相萃取膜/盘:Φ47mm或与膜式固相萃取装置相匹配的其他规格,反相Cs、二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物,或其他等效固相萃取膜/盘.

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