中华人民共和国国家标准
GB/T 37633-2019
纺织品 1，2-二氯乙烷、氯乙醇 和氯乙酸的测定
Textiles-Determination of 1 2-dichloroethane，ethylenechlorohydrin and chloroacetic acid
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国纺织工业联合会提出，
本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口.
建风竹纺织科技股份有公司、福建东龙针纺有限公司、海南中南标质量科学研究院有限公司、江苏出人 本标准主要起草单位：福建省纤维检验局、纺织工业标准化研究所、安徽京威纺织服饰有限公司、福境检验检疫局、上海市质量监督检验技术研究院.
本标准主要起草人：朱峰、连秋燕、章辉、吕美、丁友超、赵海浪、樊蓉、林朝旺、李玉超.
纺织品1，2-二氯乙烷、氯乙醇 和氯乙酸的测定
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱仅（GC-MS）测定访织品中1.2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的方法.
本标准适用于各类纺织产品.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
纺织品中的1，2-二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸经甲醇超声提取，提取液经滤膜过滤净化后，1，2-二氯乙过滤净化后，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量.
4试剂
除非另有规定，所用试剂均应为分析纯.水为GB/T6682规定的三级水.
4.1甲醇：色谱纯.4.3浓硫酸：98%（质量分数）. 4.2叔丁基甲基醚：色谱纯.4.4无水硫酸钠：650C灼烧3h，冷却后贮于干燥器中备用.4.5碳酸钠.4.6硫酸钠溶液（20g/L)：取2g无水硫酸钠，溶于水中，定容至100mL.4.81 2二氯乙烷标准物质：纯度≥98%（CASNo.107-06-2）. 4.7饱和碳酸钠溶液：取100mL水，加人过量碳酸钠，混匀.4.9氯乙醇标准物质：纯度≥98%（CASNo.107-07-3）.4.10氯乙酸标准物质：纯度≥98%（CASNo.79-11-8）.4.11标准工作溶液：分别准确称取适量的1.2二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸标准物质，用甲醇分别配制成
注：标准储备液和标准工作溶液宜在0℃~4C冰箱中避光保存，有效期分别为6个月和3个月.
5位器与设备
5.1分析天平：分度值为0.01g.5.2提取器：约20mL，由硬质材料制成管状，带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）. 5.3超声波发生器：工作频率35kHz~40kHz.5.4滤膜：0.45ym聚四氟乙烯薄膜过滤头.5.5具塞离心管：约30mL.5.7误旋混匀器. 5.6恒温水浴锅：能控制湿度（50土2）℃5.8离心机：转速不低于3500r/min.5.9马弗炉.5.10气相色谱-质谱仪：配有电子轰击（EI）源.
6测定步骤
6.1提取
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀.称取（1.00±0.01）g试样，置于提取器（5.2）中，加人10ml甲醇（4.1），密封，在超声波发生器（5.3）中常温提取30min，得到提取液.
6.2样液制备
6.2.11.2-二氯乙烷及氯乙醇样液制备
将提取液（6.1）用滤膜（5.4）过滤，供气相色谱-质谱确证和测定1.2-二氯乙烷及氯乙醇.
6.2.2氯乙酸衍生化样液制备
准确移取5.0mL提取液（6.1）至具塞离心管（5.5）中，加人0.9mL浓硫酸（4.3），准确加人5mL叔（4.6），涡旋混匀离心后除去下层溶液，再加入2mL饱和碳酸钠溶液（4.7）.涡旋混匀后离心，除去下层 丁基甲基醚（4.2），混匀后于（50土2）C水浴静置酯化反应60min，冰浴冷却后加人2mL硫酸钠溶液溶液，加入约2g无水硫酸钠（4.4）除水，经滤膜（5.4）过滤后，供气相色谱-质谱确证和测定氯乙酸.
注1：加人浓硫酸时，宜一演一滴沿管壁缓橙添加，以防止温度急剧上升，溶液暴沸.注2：加入饱和酸酸钠溶液时，宜缓橙添加，以防止溶液暴沸. 注3：实验过程宜截好护目镜和防护手套，避免发生危险.
6.3氯乙酸标准溶液甲酯化
5mL后，按6.2.2步骤进行，得到对应浓度的氯乙酸甲酯标准工作溶液. 准确移取一定体积的适用浓度的氯乙酸标准工作溶液（4.11）于具塞离心管（5.5）中，用甲醇稀释至
6.4测定
6.4.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.设定的参数应保证测定时被测组分与其他组分在色谱图上能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的.
a）毛细管色谱柱：TG-624（30m×0.32mm×1.8μm），或相当者；
C/min7o C(1 min) 50℃/min_260 C(1 min）;b）色谱柱温：40C（3min）c）进样口温度：250C； d）色谱-质谱接口温度：280C；e）载气：氮气（≥99.999%），流量1.0mL/min；f）电离方式：El：g）电离能量：70eV： h）测定方式：选择离子扫描监测方式，参见附录B：i）进样方式：分流进样，分流比10：1；j）进样量：1pL：k）溶剂延迟：4.5min.
6.4.2气相色谱-质谱测定
根据6.2.1和6.2.2样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作液，按6.4.1规定的条件，分别对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和样液中被测物质的响应值应在仪器检测的线性范围内，如果含量超过标准曲线范围，应将样液稀释到适当浓度后分析.如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参照附录A中的选择离子的种类及其丰 度比进行定性确认，外标法定量.在上述分析条件下，1，2-二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸甲酯的气相色谱质谱选择离子色谱图和质谱图参见附录B.
6.5空白试验
除不加试样外，均按6.1~6.4操作步骤进行.
7结果计算和表述
7.1计算
试样中1，2-二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸含量按式（1）计算：
式中：
c一从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； X一试样中被测组分含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；（.-从标准工作曲线得到的空白试验溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）：V提取溶液体积，单位为毫升（mL）：f-稀释因子；m一试样质量，单位为克（g）.
7.2结果表示
试验结果以1，2-二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸的检测结果分别表示，结果保留至小数点后一位，低于测定低限时，试验结果为未检出.
