中华人民共和国国家标准
GB/T37211.2-2018
金属锗化学分析方法第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysisof germanium metalPart 2 Determination of aluminium iron copper nickle lead cadmium magnesium cobalt indium zinc content-Inductively coupled plasma massspectrometry method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T37211《金属错化学分析方法》分为2个部分：
一第1部分：砷含量的测定砷斑法；
第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T37211的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
公司、衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司、锡林郭勒通力业有限责任公 本部分起草单位：云南临沧鑫圆储业股份有限公司、中储科技有限公司、国标（北京）检验认证有限司、云南东昌金属加工有限公司.
本部分主要起草人：普世坤、朱知国、李正美、俞义海、刘红、王晓华、陈建国、尹国文、邓育宁、朱赞芳.
第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、 金属锗化学分析方法 镁、钴、铟、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T37211的本部分规定了还原错锭、还原储粉、区熔锗锭及其废料、锗单晶及其废料等错金属中铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌含量的测定方法.
本部分适用于金属错中杂质元素铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌等含量的测定.测定范围：%_0I×00°I~%_01X≤000
2方法原理
试料用王水氧化溶解后，生成易挥发的四氯化错，经低温（70℃～100C）蒸发后与金属杂质离子分离，蒸发残留物再用硝酸溶解后定容，在电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）上进行测定.
3试剂
3.1制备溶液和分析用水均为去离子水或相当纯度的水，电阻率不小于18MΩcm，实验所用器Ⅲ均用稀硝酸（1十4）煮沸浸泡过夜后，用纯水彻底清洗干净待用. 3.2盐酸（p=1.19g/mL):MOS级或相当纯度.3.3硝酸（o=1.42g/mL）:MOS级或相当纯度.3.4王水：将盐酸（3.2）与硝酸（3.3）按3：1比例混匀，现用现配.3.5多元素混合标准溶液A：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质配制，此溶液中铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、错、钢、锌的质量浓度各100μg/mL. 3.6混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.5）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、钢、锌各10pg.3.7混合标准溶液C：移取10.00mL混合标准溶液B（3.6）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌各1pμg（3.2），用水稀释至刻度、混匀.此溶液1mL含铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌各100ng 3.8混合标准溶液D：移取10.00mL混合标准溶液C（3.7）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸3.9混合内标标准溶液A：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质配制此溶液中、佬、的质量浓度均为100μg/mL.3.10混合内标标准溶液B：移取10.00mL混合内标标准溶液A（3.9）于100mL容量瓶中，加人2mL
硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含、佬、各10.00μg.
GB/T 37211.2-2018
3.11混合内标标准溶液C：移取10.00mL混合内标标准溶液B（3.10）于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.3）.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含镇、能、各1.00pg.3.12混合内标标准溶液D：移取10.00mL混合内标标准溶液C（3.11）于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含、佬、各100ng.3.13氯气：体积分数不小于99.999%.
4仪器设备
4.1电感稿合等离子体质谱仪（ICP-MS），仪器工作条件参见附录A. 4.2氯气及氯气净化、供给系统.氢气纯度不够时，可用氢气净化器净化.4.3纯水机，所生产纯水电阻率不小于18MQcm.4.4耐腐蚀控温电热板.4.5微量移液器.
5试样
试样应在洁净度高于5级的工作台内用玛端研钵磨细，通过0.074mm的塑料材质分样筛后，混匀备用.
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6.1试料
称取0.0500g~1.0000g试样.
6.2空白试验
随同试料做空白试验.
6.3测定次数
平行进行三次测定，取其平均值.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于100mL石英烧杯中，加人8mL王水（3.4）后盖上表面Ⅲ，置于洁净度高于5级的通风橱内电热板上，在70℃下加热溶解，并间断摇动；待试料完全溶解后，移开石英表面Ⅲ加人5mL盐酸（3.2），盖回表面Ⅲ，温度同时调至80℃：加热回流20min后将温度调节至90℃，继续加热回流；待石英烧杯及表面Ⅲ完全清亮时，将温度调至100℃，10min后取下石英表面Ⅲ，将样品蒸至近干. 6.4.2取下冷却后加人0.2mL的确酸（3.3）以溶解残留物，冷却至室温，转入10mL容量瓶中，加人1.0mL混合内标标准溶液D，用纯水反复清洗烧杯内壁不少于3次，以水稀释至刻度，混匀待测.6.4.3在电感构合等离子体质谱仅选定的工作条件下，测定试液中铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌
的响应值，由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度.
6.5工作曲线的绘制
分别取0mL、0.10mL0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液D（3.8）置于5个10mL容量瓶中，各加人0.2mL硝酸（3.3）、1.0mL混合内标标准溶液D（3.12），以水稀释至刻度，混匀.用电感构合等离子体质谱仪测定各被测元素的计数，以被测元素浓度为横坐标，各被测元素的计数为纵坐标绘制工 2
作曲线.线性方程直线性的相关系数应不小于0.99.
7试验数据处理
铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌的含量以其质量分数w，按式（1）计算：
式中：
待测元素铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 被测元素（铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌）；P 空白溶液中待测元素铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；v 待测试液的总体积，单位为毫升（mL）： 计算结果保留至小数点后3位. 待测试料的质量，单位为克（g).
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得.
表1重复性限
质量分数w，元素 质量分数u， ×10-% 重复性限r ×10% 元素 ×10-% 重复性限， ×10%0 007 0 002 0 008 0 004A1 0 200 0 050 Ca 0 150 0 0310 500 0 060 1 000 0 0700 010 0 003 0 009 0 004Fe 0 300 0 060 Mg 0 050 0 0221 000 0 090 1 000 0 080Cu 0 040 0 009 0 004 0 011 Co 0 005 0 010 0 003 0 0021 000 0 080 0 500 0 0300 007 0 003 0 008 0 004Ni 0 020 0 005 In 0 100 0 0321 000 0 070 0 500 0 0410 008 0 004 0 007 0 005qd 0 320 0 037 Zn 0 230 0 0481 000 0 090 1 000 0 100
