中华人民共和国国家标准
GB/T 35831-2018
Determination of barbaloin in oral care and cleansing products
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492）归口.心、广州质量监督检测研究院.本标准主要起草人：黄毅、董海德、郑伟、郭长虹、刘文玉.
口腔护理产品中芦荟苷的测定方法
1范围
本标准规定了测定口腔护理产品中芦荟苷含量的方法原理、试剂和材料、仅器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和精密度.
本标准采用高效液相色谱法，适用于口腔护理产品中芦荟苷含量的测定.
本标准对于芦荟苷的检出限26ng/mL.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
芦荟苷，又名芦荟素或芦荟大黄素武，英文名Aloin或Barbaloin，分子式CHO，.芦荟产品中的芦荟苷都是以光学异构体芦荟昔A和B的混合体存在.本标准以芦荟苷A和B混合物的含量评价芦荟制品的芦荟苷指标.
检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谐仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算. 此方法是将样品以甲醇溶解，激涡振荡，超声提取其中的芦荟苷，离心处理过滤，取上清液用带紫外
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的一级水.
4.1甲醇：色谱纯.4.2乙晴：色谱纯.4.3冰乙酸：色谱纯.4.41%冰乙酸（体积比）：1mL冰乙酸99mL水. 4.5芦荟苷A对照品纯度≥98%，CAS号：1415-73-2：芦荟苷B对照品纯度≥98%，CAS号：28371-16-6.
5仪器与设备
5.1高效液相色谐仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器，5.2电子分析天平：精度0.0001g5.3超声波仪.5.5高速离心机：转速≥10000r/min. 5.4多联濮涡振荡器，
6分析步骤
6.1色谱条件
表1给出了液相色谱条件.
表1液相色谱条件
紫外检测器 项目 359 sna 条件二板管阵列检测器 359 nm参比镀长450nm进样量 10 xL流速 1 ml./min流动相（体积比） 乙精：1%冰乙酸=3070色谐柱 C 4. 6 mm×250 mm 5 xm柱温 08
6.2标准储备液的制备
称量10mg标准品，精确至0.0001g，以甲醇定容于10mL棕色容量瓶并摇匀，此浓度为1000mg/L，置于2C~4C冷藏
6.3标准工作溶液的制备
吸取储备液适量以甲醇稀释配制 1mg/L、2mg/L、4mg/L、10mg/L、20 mg/L的标准工作系列溶液.
6.4样品溶液的制备
称取样品1g（精确至0.0001g）于50mL尖嘴平底离心管中，加磁力转子一枚，再以移液管加8mL甲醇，以多联濮涡混匀器1500r/min振荡5min，再超声提取40min，在10000x/min离心10min将上清液过0.45μm有机膜.
6.5标准溶液的测定
准确吸取上述标准工作溶液各10pL，分别注人液相色谱仪，按照表1液相色谱条件进行测定谱图参照图A.1.以芦荟昔A或B的浓度为X轴，以其相应的峰面积为Y轴，绘制标准曲线.
6.6样品溶液的测定
准确吸取10μL样品溶液，注人液相色谱仪测定其峰面积，谱图参照图A.2，由标准曲线计算试样溶液中芦荟苷A或B的含量.
7结果计算
样品中芦荟苷A或B的含量由色谱数据处理软件或按式（1)计算，芦荟苷的总量为两者之和.
式中：
x 样品中芦荟苷的总量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Kx.K CACs 芦荟苷A、B对照品的纯度； 样品溶液中芦荟苷A、B对应的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；N 稀释倍数：样品的质量，单位为克（g).
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
8检出限
芦荟苷的检出限26ng/mL.
9回收率和精密度
于5%. 在添加浓度5mg/kg~15mg/kg浓度范围内.回收率在87.87%~94.29%之间，相对标准偏差小
