G 70 ICS 71. 100. 40 备案号：45368-2014HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4659-2014
纺织染整助剂 聚合物玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法(DSC) Textile dyeing and finishing auxiliariesDetermination of glass transition temperature of the polymer-Differential scanning calorimetry(DSC)
2014-05-12发布2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4659-2014
前言
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。
本标准起草单位：上虞市嘉利盛助剂工业有限公司、浙江传化股份有限公司、杭州传化精细化工有 限公司。
本标准主要起草人：谢文革、陈红梅、顾丽娜、魏艳、朱利峰。
HG/T 4659-2014
纺织染整助剂 聚合物玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法（DSC）
警告：使用本标准可能会涉及有危险的材料、操作和设备。
本标准不涉及与使用有关的安全问 题的解决办法，本标准的使用者有责任在使用前规定适当的保障人身安全的措施并确定这些规章制度 的适用性。
1范围 本标准规定了用差示扫描量热法对纺织染整助剂玻璃化转变温度的测定方法。
本标准适用于无定形和半结品聚合物类纺织染整助剂。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单)适用于本文件。
GB/T222322008化学物质的热稳定性测定差示扫描量热法 3术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。
3. 1 差示扫描量热法(DSC）differential scanning calorimetry(DSC) 3.2 玻璃化转变glass transition 无定形聚合物或半结晶聚合物中的无定形区域从黏流态或橡胶态到硬的、相对脆的玻璃态的一种 可逆变化。
3.3 玻璃化转变温度glasstransitiontemperature 发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度。
注：根据材料的特性及选择的试验方法和测试条件的不同，玻璃化转变温度（T)可能与材料已知的T。
不同。
3.4玻璃化转变的特征温度 3. 4. 1 外推起始温度Teigestrapolated onset temperature 由曲线低温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点。
3. 4. 2 外推终止温度Tetestrapolated end temperature 由曲线高温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点。
3. 4. 3 中点温度 Tmemidpoint temperature
1
HG/T 4659-2014 与两条外推基线距离相等的线与曲线的交点。
注：下标中的"g"表示玻璃化转变。
4原理 在规定的气氛及程序温度控制下，测量输人到试样和参比样的热流速率差随温度和/或时间变化的 关系。
注：可使用功率补偿型和热流型两种类型的DSC测试仪进行试验。
这两种方法所使用的测量仪器设计区分如下。
a）功率补偿型DSC：保持试样和参比样的温度相同，当试样的温度改变时，测量输人到试样和参比样之间的热流 速率差随温度或时间的变化。
b）热流型DSC：按控制程序改变试样的温度时，测量由试样和参比样之间的温度差产生的热流速率差随温度或时 间的变化。
这种测量，试样和参比样之间的温度差与热流速率差成比例。
5设备与材料 5.1差示扫描量热仪：仪器需具有如下主要性能。
b）能保持试验温度恒定在土0.5“C内至少60min； c）能够进行分段程序升温或其他模式升温； d）气体流动速率范围在10mL./min～50ml./min，偏差控制在10%范围内； e）温度信号分辨能力在0.1C内，噪声低于0.5℃； f）为了便于校准和使用，试样量最小应为1mg(特殊情况下，试样量可以更小)； g）仪器能够自动记录DSC曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，偏差小于2%； h）配有一个或多个样品支持器的样品架组件。
5.2样品Ⅲ：用来装试样和参比样，由相同质量的同种材料制成。
在测量条件下样品Ⅲ不与试样和气 氛发生物理或化学变化，样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生 的过压。
5.3天平：感量0.01mg。
5.4标准样品：见附录A。
5.5气源（氮气或其他规...
