中华人民共和国国家标准 电子玻璃中氧化锂、氧化钠和氧化钾 的原子吸收分析 GB9000.10-88 Determination of LizONazO and K2O 降为SJ/T10894-96 in electronic glass by atomic absorption 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要 试样用氢氟酸、高氯酸分解、挥发除尽二氧化硅后，将残渣溶解在稀硝酸中.用原子吸收分光光 度计分别测定试液中锂、钠、钾的原子吸光度. 2试剂及溶液 硝酸：1：1： 氢氟酸； 高氯酸； 氧化锂标准溶液：1mg/ml 准确称取在105℃烘干的碳酸锂（优级纯）0.4946g于200m1烧杯中、缓缓加入1：1硝酸10ml 溶解后置于水浴上蒸发至干.加水溶解，移入200m1容量瓶中，稀释至刻度.保存于塑料瓶中. 标准混合碱溶液：含Li200.02mg/ml、Naz00.2mg 'ml、K200.3mg/ml. 准确称取在550℃灼烧过的氯化钠（基准试剂）0.3770g、氯化钾（基准试剂）0.1750g于100m1 烧杯中，加水溶解，移入1000m1容量瓶内；用移液管吸取氧化锂标准溶液20ml加入其中，以水稀释至 刻度，摇匀，储于塑料瓶中. 3仪器 原子吸收分光光度计： 空心阴极灯. 4测定条件 见表1. 中华人民共和国电子工业部1988一03-09批准 1988-10-01实施 1 GB9000.10-88 表1测定条件 燃烧器长 流量L/min 分析线 燃烧器高 测定元素 燃烧器角 火焰种类 nm cm mm 助燃气 可燃气 Li 670.7 10 2 0 AIR-C2H2 10 2.5 Na 589.0 10 5 30 AIR-C2H2 10 2.5 K 766.5 10 5 30° AIR-C2H2 10 2.5 5分析步骤 5.1准确称取试样0.3~1.0g 于铂皿中，以水润湿，加5ml高氯酸、20m1氢氟酸.放在砂浴上加. 热分解，蒸发至近干.冷却，用水吹洗壁，再加5m高氯酸.继续在砂浴上蒸发至干.取下铂皿， 盖上盖子，加入1：1硝酸2ml、40ml热水，放在水浴上加热溶解残渣.至清彻，冷却、移入250ml容 量瓶中，以水稀释至刻度、摇匀. 5.2吸取5.1条的试样溶液10m1于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度. 注：如果试样中三种氧化物的含量相差较大、应以含量最低的氧化物为目标分取试液.然后扩大稀释倍数测定 其它氧化物. 5.3按表1中测定条件调整好原子吸收分光光度计，分别测定试液中锂、钠、钾的原子吸光度. 5.4标准曲线的绘制 5.4.1技表2所列数量分别吸取标准混合减溶液置于100m1容量瓶内（性）加入1：1硝酸2~3滴： 以水稀释至刻度，摇匀.制成标准溶液系列.以下按分析步骤5 3条进行. 注：...
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