中华人民共和国国家标准 电子玻璃中氧化铁和二氧化钛 的分光光度分析 GB9000.14-88 Determinatlon of iron oxide and titania ia 降为SJ/T10898-96 electronic glass by photometrlc method 本方法适用于电子玻璃中氧化铁及二氧化钛的分析. 本方法应按GB9000.1《电于玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要 试样用氢氟酸、硫酸分解，挥发除尽二氧化硅，以盐酸溶解残渣，过滤分离铅、钡等硫酸盐沉淀， 将溶液稀释到一定体积.氧化铁的分析采用邻一菲罗林分光光度法，二氧化钛的分析采用二安替匹林 甲烷分光光度法. 2试剂及溶液 氢氟酸； 硫酸：1：1、.1：10； 盐酸：1：1、1：4、1：49； -硝酸： 乙酸铵溶液：20%； 抗坏血酸溶液：5% 配制后储存在塑料瓶内，暗处保存.如颜色变深，应重新配制. 邻一菲罗林溶液：0.1% 称取邻一菲罗林盐酸(C12HgN2HCH2O)0.5g 加温水500ml 充分搅拌溶解.必要时过 滤.放在棕色瓶内暗处保存.如有着色应重新配制. 氧化铁(Fe2O3)标准溶液：0.1mg/ml 准确称取硫酸铁铵[Fe2(S0A)3(NH4)2SO424H20]0.604g 加水约100ml、1:1硫 酸10m 溶解后移入1000m1容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 二安替匹林甲烷溶液：1% 称取二安替匹林甲烷(C23H24N402)1.0g溶解于25ml1:4盐酸中、以水稀释至100ml. 二氧化钛标准溶液：0.2mg/ml 先把二氧化钛(99.9%以上)置于铂坩埚内，在1100℃灼烧1小时、干燥器中冷却.准确称取二 氧化钛0.2000g、加焦硫酸钾4g 加热熔融清彻后放冷.连同铂坩埚一起放入200m烧杯中，加1：10 的硫酸100m1.低温加热溶解、冷却后取出埚、洗净.将溶液移入1000ml的容量瓶中，以1：10的硫 酸稀释至刻度，摇匀. 3分析步骤 中华人民共和国电子工业部1988-03-09批准 1988-10-01实施 1 GB9000.14-88 3.1试液制备 准确称取0.2~1.0g试样于铂皿中，以少许水润湿，加氢氟酸10ml 1:1硫酸4~8ml 摇匀. 放在砂浴上加热分解，开始产生硫酸白烟后，取下，冷却.小心加入1ml硝酸，5m1氢氟酸，缓缓摇 匀.再置于砂浴上加热蒸发，至产生硫酸白烟5min后，取下、冷却.加入1：1盐酸20ml 水约30ml 缓缓摇匀，加热溶解.温热处放置4h后用慢速滤纸过滤，（性）用1：49的盐酸洗涤沉淀5~8次.滤 液及洗液收集在250m1容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 注：如无沉淀则可直接移入250ml容量瓶中，稀释至刻度. 3.2氧化铁的分析 3.21吸取3.1条的试液50ml于10...
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