中华人民共和国国家标准 电子玻璃中二氧化锆的分析 GB9000.15-88 降为SJ/T10899-96 Determination of zirconia in electronic glass 本方法适用于电子玻璃中二氧化皓的分析，含量小于2%时用分光光度法，大于2%时用苦杏仁 酸重量法. 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1分光光度法 1.1方法提要 试样用氢氟酸、硫酸分解，挥发除尽二氧化硅，残渣用碳酸钠一硼酸熔融，再以稀盐酸溶解.在 约1N的盐酸介质中，使与二甲酚橙生成红色络合物，测定吸光度. 1.2试剂及溶液 氢氟酸； 硫酸：1：1 盐酸：1：9、1Ns 碳酸钠一丽酸混合熔剂：质量比3：1； 二甲酚橙溶液：0.5%； 二氧化错标准溶液：400ug/ml 准确称取经800℃灼烧过的光谱纯二氧化0.1000g 放入铂坩埚中，加入碳酸钠一翻酸混合熔剂 2g 混匀.于1000℃熔融至清彻，冷却.用1：9盐酸100m浸出内熔物，加热溶解.冷却后移入250 m1容量瓶中，以1：9盐酸稀释至刻度、摇匀. 二氧化锆标准稀释溶液：40ug/ml 用移液管吸取25ml二氧化错标准榕液于250ml容量瓶中，用1N盐酸稀释至刻度，摇匀. 1.3分析步骤 1.3.1准确称取0.1~0.5g试样于铂坩埚中，用少许水润湿.加1：1硫酸1ml、氢氟酸10ml 加 热蒸发至干.升高温度，继续加热蒸发至硫酸烟冒尽.取下坩埚，冷却后加入碳酸钠一硼酸混合熔剂 1.g.先在煤气火焰上小火加热，逐渐升高温度至1000℃熔融5min 使清彻.小心倾斜坩埚，使熔融 物附在坩埚壁上.将坩埚取下，冷却后放入预先装有100m!1:9盐酸的300m烧杯中，加热溶解，用 1:9盐酸洗出坩.冷却后移入200ml容量瓶内，（）以1：9盐酸稀释至刻度，摇匀. 注：如果此时有沉淀，可能是铅、钡的硫酸盐.应追加少许1：！硫酸，并在水浴上加热使沉淀完全.然后滤 出沉淀、用1：9盐酸洗涤7~8次.滤液及洗液收集在200m容量瓶中，用1：9盐酸稀释至刻度，摇匀. 1.3.2吸取1.3.1条的试液10m1于50m1容量瓶中，用1N盐酸稀释至约30ml.准确加入二甲酚橙溶液 1.5ml 用1N盐酸稀释至刻度，摇匀.用1cm比色.以试剂空白溶液为对照溶液，于分光光度计 上测定在540nm波长处的吸光度. 中华人民共和国电子工业部1988-03-09批准 -1988-10-01实施 1 GB9000.15-88 1.3.8标准曲线的绘制 吸取二氧化皓标准稀释溶液0、1、2、3、4、5m1分别置于50ml容量瓶中，用1N盐酸稀释 至约30ml.准确加入二甲酚橙溶液1.5mi 用1N盐酸稀释至刻度，摇匀，组成标准溶液系列.用1cm 比色皿，以“0”号比色液为对照液在分光光度计上测定标准溶液系列在5...
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