中华人民共和国国家标准 电子器件用银铜钎焊料的分析方法 邻苯二酚紫-溴化十六烷基吡啶 吸光光度法测定锡 GB9620.3-88 降为SJ/T11022-96 Analytical methods for silver copper brazing for electron device Determination of tin by C2HsaBrN-absorption spectrophotometry 本标准规定了用邻苯二酚紫溴化十六烷基吡啶分光光度法测定锡，适用于电子器件用银铜钎焊 料.测定范围为0.002%~0.005%. 本标准遵守GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》. 1方法提要 试样用硝酸溶解，在氨性介质中，用硫酸铁作载体共沉淀锡，与主体元素银铜分离，在稀硫酸中，以 邻苯二酚紫为显色剂，溴化十六烷基吡淀为增溶剂，于波长为665nm处测其吸光度. 2试剂 2.1硫酸（密度1.84）. 2.2硫酸(13). 2.3硫酸(136). 2.4硝酸(12). 2.5硫酸铁溶液(1%). 2.6氢氧化铵溶液(1十1). 2.7氢氧化铵洗液(199). 2.8抗坏血酸溶液(10%). 2.9柠檬酸溶液(10%). 2.10溴酚蓝溶液(0.5%). 2.11混合显色剂 称取0.12g邻苯二酚紫，0.6g溴化十六烷基吡啶和0.4g草酸，用水溶解，并稀释至1. 2.12锡标准溶液 2.12.1称取0.1000g纯锡置于烧杯中，加入20m!硫酸(2.1)，加热溶解，取下冷却，移入1000m容量 瓶中，用硫酸(2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液1ml含100ug锡. 2.12.2移取25.00ml锡标准溶液(2.12.1)于500ml容量瓶中，用硫酸(2.3)稀释至刻度，摇匀.此溶液 1ml含5ug锡. 3分析步骤 3.1称取0.1000g试样于100ml烧杯中，盖上表皿，并随同试样作空白试验. 中华人民共和国电子工业部1988-06-30批准 1988-02-01实施 GB9620.388 3.2加入10m硝酸(2.4)，加热溶解，排除氮的氧化物，蒸发至体积为2~3m1 取下冷却，冲洗杯壁，使 体积约为25ml. 3.3加入3ml硫酸铁溶液(2.5)，搅拌均匀，再加入10ml氢氧化铵溶液(2.6)，一边加入一边搅拌，静置 30min 用中速滤纸过滤，用温热氢氧化铵洗液(2.7)洗涤沉淀5~6次，直至洗出之滤液无蓝色为止. 3.4用10m!热硫酸(2.3)将沉淀溶解于50ml容量瓶中，用热水洗涤滤纸3~4次，冷却，加入2.5ml抗 坏血酸溶液(2.8)，1m柠檬酸溶液(2.9). 35加入1滴澳酚蓝溶液(2.10)，用氢氧化铵溶液(2.6)调节其呈蓝色，再滴加硫酸(2.3)至溶液恰呈 黄色，过量4ml 加入5ml混合显色剂(2：11)，稀释...
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