H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T 612.3--2013
钕铁硼废料化学分析方法 第3部分：硼、钴、铝、铜、铬、镍、 锰、钛、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron Part 3 :Determination of boron , cobalt ,aluminum , copper ,chromium, nickel , manganese, titanium, calcium, magnesium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2013-04-25发布2013-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T612.3-2013
前言
XB/T612《钕铁硼废料化学分析方法》分为以下3个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：硼、钴、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法。
本部分为XB/T612的第3部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。
本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司。
本部分参加起草单位：包头稀土研究院、钢研纳克检测技术有限公司、国家钨与稀土产品质量监督 检验中心。
本部分主要起草人：姚南红、温斌、祁生平、于勇海、李玉梅、周伟、王义惠、宋晓春、吴希、刘道斌。
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钕铁硼废料化学分析方法 第3部分：硼、钻、铝、铜、铬、镍、 锰、钛、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分适用于α铁硼废料中硼、钴、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定。
测定范围见表1。
表1
元素测定范围/% B、Al、Cu、Cr、Ni、Mn、Ti、Ca、Mg0.010~2.00 Co0.010~5.00
2方法原理
试样经王水分解，在王水介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。
3试剂和材料
3.1盐酸羟胺：优级纯。
3.2过氧化氢（30%）。
3.3盐酸(1十1)。
3.4硝酸(1十1)。
3.5硫酸(5十95)。
3.6钴标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钴[w（Co)≥99.99%]于200mL烧杯中，加人20mL 硝酸（3.4），低温加热溶解至清亮，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含10mg钴。
3.7硼标准贮存溶液：准确称取5.7200g硼酸（HBO3，光谱纯），置于200mL塑料烧杯中，加人30mL 水，溶解至清亮，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10mg硼。
3.8铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铝箔[w（A1)≥99.99%]（预先用稀盐酸浸泡，经无水乙 醇清洗，用红外灯烘干），置于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3），滴加2mL硝酸（3.4），低温加热溶 解至清亮，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10mg铝。
3.9铜标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铜[w（Cu)≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加20mL 硝酸（3.4），低温加热溶解至清亮，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含10mg铜。
3.10铬标准贮存溶液：准确称取2.8290g重铬酸钾[w（K2Cr2O）≥99.99%]（预先经110℃烘干1h）， 1
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置于200mL烧杯中，加20mL硝酸（3.4），低温加热溶解至清亮，冷却后移人100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10mg铬。
3.11镍标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镍粉[w（Ni)≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加20mL 硝酸（3.4），低温加热溶解至清亮，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含 10mg镍。
3.12锰标准贮存溶液：准确称取1.5820g二氧化锰[w（MnO2）≥99.99%]（预先经110℃烘1h），置 于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3），再加少量盐酸羟胺（3.1）低温加热溶解至清亮，冷却后移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻...
