中华人民共和国稀土行业标准
XB/T601.4--93
1主题内容与适用范围
本标准规定了六硼化镧中铜含量的测定方法.本标准适用于六硼化镧中铜含量的测定，测定范围：0.001%～0.05%.
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3方法原理
试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度，氙灯背景校正，用工作曲线法计算铜的含量.
4试剂
4.1硝酸(11)：优级纯.4.2铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜于250mL烧杯中，加20mL硝酸（4.1)溶解，低温加热至完全溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铜.4.3铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（4.2）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含25μg铜.
5仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%.
灵敏度：在与试料溶液基体相一致的情况下，铜的特征浓度应不大于0.05μg/ml.
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
仪器工作条件参数见附录A（参考件）.
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值.
6.2试料
按表1称取预先经105～110℃烘1h并置于干燥器内冷却至室温的试样，精确至0.0001g.
表1
钢含量% 试料g0.001~0.010 1.000 0>0.010~0.030 0.500 0>0.030~0.050 0.3000
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.2)置于200mL烧杯中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸（4.1)，盖上表Ⅲ，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸（4.1)至试料完全溶解，冷却至室温.将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量试液（6.4.1）的吸光度，减去在相同条件下，用氛灯测量试液（6.4.1）所得的吸光度，从工作曲线上查出铜的浓度.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0，1.00，2.00 3.00 4.00，5.00mL铜标准溶液（4.3)于-组25mL容量瓶中，加1mL硝酸（4.1)，以水稀释至刻度，混匀.
6.5.2在与试液（6.4.1)测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
7分析结果的计算与表述
按下式计算铜的百分含量：
式中：C.-一由工作曲线查得的空白溶液的铜浓度，μg/mL；C-一由工作曲线查得的试料溶液的铜浓度，μg/mL；V--试料溶液的体积，mL；m-试料的质量，g.
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2
%
铜含量 允许差0.0010~0.0020 0.000 4>0.002 0~0.006 0 0.000 5>0.006 0~0.015 0 0.001 0)0 001 5>0. 015 0~0. 025 0>0.0250~0.050 0 0.0020
附录A 仪器工作条件 （参考件）
使用GGX-2型原子吸收光谐仪测量铜的工作条件如下表.
波长 光谱通带宽度 燃烧器高度 灯电流 乙炔流量 空气流量nm nm mm mA L/min I./min324.7 0.2 6 3 1.6 6.5
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出.本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草.本标准由北京有色金属研究总院起草.本标准主要起草人瞿金铣、孙臣良.
