XB/T 614.3-2011 钆镁合金化学分析方法 第3部分:碳量的测定 高频-红外吸收法.pdf

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中华人民共和国稀土行业标准
XB/T614.3-2011
镁合金化学分析方法 第3部分:碳量的测定 高频-红外吸收法
Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy- Part 3:Determination of carbon content- High frequency-infrared absorption method
2011-12-20发布2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国稀土 行业标准 镁合金化学分析方法 第3部分:碳量的测定 高频-红外吸收法 XB/T614.3-2011 ¥ 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址 总编室:(010)64275323发行中心:(010) 读者服务部:(010) 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 ¥ 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年5月第一版2012年5月第一次印刷 ¥ 书号:-23396
如有印装差错由本社发行中心调换 :(010)
XB/T614.3-2011
前言
XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分: 第1部分:稀土总量的测定重量法; 第2部分:镁量的测定EDTA滴定法; 第3部分:碳量的测定高频-红外吸收法; 第4部分:氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法; 第5部分:稀土杂质量的测定; 第6部分:铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为第3部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。

本部分负责起草单位:包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

本部分起草单位:包头稀土研究院。

本部分参加起草单位:包头出人境检验检疫局、包头三德电池材料有限公司。

本部分主要起草人:赵长玉、张淑杰、袁利兵、谢东滨、旭仁花、纪元、李永清。

I
XB/T614.3-2011
镁合金化学分析方法 第3部分:碳量的测定 高频-红外吸收法
1范围
XB/T614的本部分规定了镁合金中碳含量的测定方法。

本部分适用于镁合金中碳含量的测定。

测定范围为0.010%~0.30%。

2方法原理
试样在助熔剂存在下,于高频感应炉内,氧气氛中高频燃烧,碳呈二氧化碳释出,以红外线吸收器 测定。

3试剂和材料
3.1纯铁助熔剂(碳含量小于0.0005%)。

3.2钨助熔剂。

3.3锡助熔剂。

3.4超低碳硫堆埚(经1100℃灼烧2h,自然冷却后,置于干燥器中备用)。

3.5标准样品:在含碳量0.010%~0.50%范围内选择三个合适的标准样品。

3.6氧气(≥99%)。

4仪器
高频-红外碳硫仪。

5试料
试样去掉表面氧化层,制成屑状或剪成小块,立即称量。

6分析步骤
6.1试料 称取试料0.20g~0.30g,精确至0.001g。

6.2测定数量 称取两份试料(6.1)进行测定,取其平均值。

XB/T614.3-2011
6.3仪器的准备
6.3.1检查仪器用的试剂,失效时需更换。

6.3.2按仪器说明书启动,预热仪器。

6.3.3仪器工作条件参照附录A(资料性附录)。

6.4校正空白 按仪器说明书的要求校正空白。

6.5校正曲线 选取两个适当含量的标样(3.5),一次进行校正,测定结果的波动应在仪器说明书给出的允许误差 范围内,以确认系统的线性。

6.6测定 称取约0.5g纯铁助熔剂(3.1)预置于坩埚中,然后将试料(6.1)置人,再加人1.5g钨助熔剂 (3.2)、0.3g锡助熔剂(3.3),置地埚于炉子的支座上,升到燃烧位置,加热燃烧,显示碳的质量分数(如 果仪器不能自动显示分析结果按第7章中的公式计算)。

7分析结果的计算与表述
按式(1)计算样品中碳的质量分数(%): w(C) =w - aw 式中: W2测定后的碳含量,用质量分数(%)表示; a助熔剂量与实际称样量的比值; w空白试验碳含量,用质量分数(%)表示。

8精密度
8.1重复性
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法外推求得。

表1
碳质量分数/%重复性限(r)/% 0.0500.002 0.0910.003 0.250.01 注:重复性限(r)为2.8×S,S.为重复性标准差。

2...

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