ICS 71.040.99CCS B 30
NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 4610-2025
植物性农产品中碳、氮、氢、氧稳定 同位素比值的测定稳定 同位素比值质谱法
Determination of carbon nitrogen hydrogen and oxygen stable sotopesin plant agricultural products--isotope ratio mass spectrometry
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口.
本文件起草单位：浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所，农业农村部农产品信息测源重点实验室.
本文件主要起草人：张永志、邵圣枝、袁玉伟、聂晶、李春霖.
植物性农产品中碳、氮、氢、氧稳定同位素比值的 测定稳定同位素比值质谱法
1范围
本文件规定了植物性农产品中碳、氮、氢、氧稳定同位素比值质谱测定方法. 本文件适用于粮食、蔬菜、果品和茶叶等植物性农产品中碳、氮、氢、氧稳定同位素比值的测定.
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件.
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
稳定同位素stable isotope
氧的稳定同位素. 具有相同质子数、不同中子数，且不发生或极不易发生放射性衰变的同位素.本文件特指碳、氮、氢、
3.2
稳定同位索比值stable isotope ratio
样品中2种稳定同位素比值与某一标准品的相对千分差，用8值表示.
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件.aCvrm：样品的碳稳定同位素比值与维也纳美洲拟箭石（VPDB>的相对千分差，即8"C.aNir：样品的氮稳定同位素比值与空气中氮气（AIR-N）的相对千分差，即a"N.Hsxw：样品的氢稳定同位素比值与维也纳标准平均海洋水（VSMOW）的相对千分差，即H. aOsMow：样品的氧稳定同位素比值与维也纳标准平均海洋水（VSMOW）的相对千分差，即oO.
5原理
5.1C、N模式
试样经氧化铜催化在高温条件下燃烧，产物经还原、除杂、除水后，样品中的碳、氮转化为二氧化碳（CO）和氮气（N），经过分离，氮气和二氧化碳先后进人稳定同位素质谱仪，测定氮、碳稳定同位素比值， 通过结果校正，得出样品中氮、碳稳定同位素比值.
5.2H、O模式
试样在玻璃碳催化下高温裂解，生成含氢气（H）和一氧化碳（CO）的产物，经吸收管去除酸性和碱性杂质气体后，经过分离，氢气和一氧化碳先后进人稳定同位素比值质谱仅，测定氢、氧稳定同位素比值，通过结果校正，得出样品中氢、氧稳定同位素比值.
6试剂或材料
警示：氧气（O）、氢气（H）和一氧化碳（CO）属于化学性质活泼的助燃气体，使用氧气（O）、氢气（H）和一氧化碳（CO）高压钢瓶时应确保不漏气，并定期检漏，应与其他可燃气体分开存放，且避免接触油脂类物质.
NY/T 4610-2025
6.1氮气（He）：纯度≥99.999%.6.2氮气（N）：纯度≥99.999%.6.3二氧化碳（CO）：纯度≥99.995%.6.4氧气（0）：纯度≥99.999%.6.5氢气（H）纯度≥99.999%. 6.6一氧化碳（CO)：纯度≥99.95%.6.7锡舟：4 mm×4 mm×11 mm.6.8银舟：4mm×4mm×11mm.6.9标准品采用经国家认证并授予标准物质证书的标准品.
7仪器设备
7.1稳定同位素比值质谱仪：配有固体自动进样器和自动稀释气体装置.7.2真空冷冻干燥机：冷阱温度一60C左右.7.3高速粉碎机：转速可达24000r/min.7.4样品筛：孔径0.18mm.7.5电子天平：感量0.01mg.7.6匀浆机.7.7干燥器.
8样品
8.1试样制备
8.1.1粮食（如大米）、茶叶样品制备：取5g以上样品用高速粉碎机（7.3）粉碎，使全部样品通过样品筛（7.4），并混合均匀，装人样品瓶中，放干燥器（7.7）中保存，待测.8.1.2果蔬样品（如番茄、剩等）制备：鲜样用自来水洗净、晾干、去蒂、去核后取可食部分，切碎放人匀浆真空冷冻干燥机（7.2）中，冷冻72h后用高速粉碎机（7.3）粉碎，装人样品瓶中，放干燥器（7.7）中保存，待测.
其他植物性农产品的样品制备可参照执行.
8.2标准品及试样包样
8.2.1C、N模式：称取适量的标准品（6.9）于锡舟（6.7）中，包裹紧实：称取试样（8.1.1）约4mg~5mg， 称取试样（8.1.2）约15mg~20mg于锡舟（6.7）中包紧压实，待测.8.2.2H、O模式：在包样前需将标准品（6.9）和试样（8.1.1）放60℃C烘箱干燥48h后，称取约0.25 mg~0.35mg于银舟（6.8）中，包裹紧实：试样（8.1.2）冷冻干燥后，应立即称取约0.25mg~0.35mg于银舟（6.8）中，包裹紧实：包好后的标准品和试样应故置于干燥器（7.7）中平衡3d，待测.
9试验步骤
9.1仪器调试
验氮气（6.2）、二氧化碳（6.3）、氢气（6.5）和一氧化碳（6.6）的稳定性和线性，必要时调整离子源参数值，确认数据采集系统设备正确，必要时进行调整.仪器工作条件见附录A.
9.2稳定同位素比值的测定
