H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T614.2-2011
镁合金化学分析方法 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法
Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy Part 2: Determination of magnesium content EDTA titrimetry
2011-12-20发布2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T614.2-2011
前言
XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第2部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。
本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分起草单位：包头稀土研究院。
本部分参加起草单位：江西赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、北京有色 金属研究总院。
本部分主要起草人：李建亭、赵静、崔爱端、姚南红、陈婕、朱霓、曹新丽、刘芳、刘荣丽、崔益新、杨萍、 陈云红。
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XB/T614.2-2011
镁合金化学分析方法 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法
1范围
XB/T614的本部分规定了镁合金中镁量的测定方法。
本部分适用于镁合金中镁量的测定。
测定范围为10.00%～85.00%。
2方法原理
试样以盐酸溶解，经氨水分离稀土，在pH=10时，以铬黑T为指示剂，以EDTA标准溶液滴定镁量。
3试剂和材料
3.1氯化铵。
3.2氨水(1+1)。
3.3盐酸(1十1）。
3.4氨水-氯化铵洗液（20g/L）：2g氯化铵溶于100mL水中，用氨水（3.2)调至pH值=9～10。
3.5铬黑T指示剂：取1g铬黑T指示剂与99g氯化钠固体研磨，混匀烘干，保存于磨口瓶中备用。
3.6氨性缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1L，混匀。
3.7氯化铁溶液（2g/L）。
3.8镁标准溶液：准确称取0.4146g高纯氧化镁，以5mL盐酸（3.3）溶解，移人250mL容量瓶，用水 稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含镁1mg。
1L. 3.10二甲酚橙(1g/L)。
3.11锌标准溶液（0.03058mol/L）：称取0.5000g纯锌（>99.9%）于250mL烧杯中，加10mL水， 10mL盐酸（3.3），低温加热至完全溶解。
溶液移人250mL容量瓶中，加2mL盐酸（3.3），以水稀释至 刻度，混匀。
3.12EDTA标准溶液[c(EDTA)≈0.03mol/L]。
3.12.1配制：称取2.2gEDTA于250mL烧杯中，以少量水溶解，移人200mL容量瓶中，以水稀释 至刻度，混匀。
3.12.2标定：移取20.00mL锌标准溶液（3.11）于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸（3.3）或氨 水（3.2）调节溶液pH为5～5.5，加5mL六次甲基四胺（3.9），2滴二甲酚橙（3.10），用EDTA标准溶 液（3.12）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.12） 体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。
按公式（1)计算EDTA标准溶液（3.12)的实际浓度： =3CoxV,........（1) V2
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式中：
锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V-移取锌标准溶液(3.11)的体积，单位为毫升(mL)； V2-滴定锌消耗EDTA标准溶液(3.12)的体积，单位为毫升(mL)。
4试样
将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。
5分析步骤
5.1试料 称取试料2.5g，精确至0.0001g。
5.2测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。
5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加50mL盐酸（3.3），盖上表面Ⅲ加热至试料完全溶解，冷却 至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5.3.2按表1进行分取，移人300mL烧杯中，加水至150mL，加人2.0g氯化铵（3.1），加人2mL氯 化铁溶液（3.7），加热至沸，以氨水（3.2）调至溶液刚出现黄色沉淀，并过量10mL。
表1
镁量质量分数/%分取体积/mL ...
