H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T616.3-2012
铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy- Part 3 : Determination of calcium, magnesium,aluminum and
2012-11-07发布2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T616.3-2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
XB/T616一2012《铁合金化学分析方法》分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。
本部分为XB/T616一2012的第3部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。
本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。
本部分起草单位：包头稀土研究院。
本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研究所、江门市科恒实业股份有限公 司、北京纳克分析仪器有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。
本部分主要起草人：杜梅、于勇海、郝茜、刘鹏宇、绍荣珍、刘鸿、黎英、宋晓春、刘道斌、吴希、刘平、 黄瑞甜、陈伟、张远中。
I
XB/T616.3-2012
铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
XB/T616的本部分规定了铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定方法。
本部分适用于铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定。
测定范围见表1。
表1
元素质量分数
% 钙0.0010~0.050 镁0.0010~0.050 铝0.010 0~0.080 锰0.0050~0.10
2方法原理
试样以硝酸溶解，在稀酸介质中，以电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。
以基体匹配法校正基 体对测定的影响。
3试剂
3.1硝酸（1十1），优级纯。
3.2盐酸（1十1），优级纯。
3.3钙标准贮存溶液：称取0.2497g在105℃～110℃干燥至恒重的碳酸钙（>99.99%）于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.2）低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1000μg钙。
3.4镁标准贮存溶液：称取0.3469g在105℃～110℃干燥至恒重的碳酸镁（>99.99%）于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.2）低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1000μg镁。
3.5铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（>99.99%），加10mL盐酸（3.2），低温加热至完全溶解， 取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1000μg铝。
3.6锰标准贮存溶液：称取0.1582g在105℃～110℃干燥至恒重的二氧化锰（>99.99%）于 1
XB/T616.3-2012
100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2)低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1000μg锰。
溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含50mg铁。
3.8基体溶液：称取17.2871g在950℃灼烧至恒重的氧化[w（REO)>99.5%，w（Gd2O/ RE0)>99.99%1，置于200mL烧杯中，加25mL盐酸（3.2），加热至溶解，取下冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含150mg。
3.9钙、镁、铝、锰混合标准溶液：分别移取5.00mL钙标准溶液（3.3）、镁标准溶液（3.4）、铝标准溶液 （3.5）、锰标准溶液（3.6）至100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），加水稀释至刻度，混匀。
此溶液 1mL各含50μg钙、镁、铝、锰。
3.10氩气[w（Ar）>99.99%]。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。
5试样
将试料去掉表面氧化层，取样后立即称量。
6分析步骤
6.1试料 称取1.0g试样（5），精确至0.0001g。
6.2测定次数 称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。
6.3空...
