GB/T 29916-2013 镧镁合金化学分析方法.pdf

ICS77.120.99 H14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T29916-2013 镧镁合金化学分析方法 Chemical analysis methods for lanthanum magnesium alloy 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29916-2013 镧镁合金化学分析方法 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 本标准规定了镧镁合金中23种成分含量的测定方法. 本标准适用于镧镁合金中稀土总量、镁、碳、忆、铺、错、钕、钐、销、钆、、镝、、铒、镁、镜、镥、铝、 钙、铜、铁、镍、硅量的测定， 2总则 2.1当某成分有两个以上测定方法时，两种方法分析范围重叠的部分以方法2为仲裁分析方法. 2.2除非另有说明，在分析中仪使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水. 2.3所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；普通实验室仪器，包括滴定 管、单标线容量瓶、单标线吸量管. 3稀土总量的测定重量法 稀土总量的测定范围为15.00%~30.00%. 3.2方法原理 试料以盐酸溶解，氨水沉淀稀土，分离钙、镁等.沉淀溶解冒烟脱硅后，用草酸沉淀稀土分离铁，将 沉淀于950℃灼烧成氧化物，恒重，冷却后称量测定稀土总量. 3.3试剂和材料 3.3.1氯化铵. 3.3.2盐酸(p=1.19g/mL). 3.3.3盐酸(11). 3.3.4过氧化氢(30%). 3.3.5氨水(11)， 3.3.6氯化铵溶液：2g氯化铵(3.3.1)溶于100mL水中，以氨水(3.3.5)调至pH值9~10. 3.3.7硝酸(p=1.42g/mL) 3.3.8高氯酸(p=1.67g/mL). 3.3.9盐酸(298). 3.3.10草酸溶液(100g/L). 3.3.11草酸溶液(20g/1) GB/T29916—2013 3.3.12间甲酚紫溶液(1g/L 乙醇溶液)， 3.3.13pH试纸(0.5~5.0). 3.3.14pH试纸(0~14). 3.4仪器 3.4.1分析天平，感量0.1mg 3.4.2高温炉，1000℃ 3.4.3铂金坩埚，30mL. 3.5试样 将块状试样去掉表面氧化层，处理成屑状，取样后立即称量. 注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染. 3.6分析步骤 3.6.1试料 称取10g试样(3.5)，精确至0.0001g. 3.6.2测定数量 称取两份试料(3.6.1)进行平行测定，取其平均值. 3.6.3测定 3.6.3.1将试料(3.6.1)置于300mL烧杯中，缓慢加入125m...