GB/T 12688.5-2019 工业用苯乙烯试验方法 第5部分:总醛含量的测定滴定法.pdf

石化规范
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ICS 71.080.15 G16 中华人民共和国国家标准 GB/T12688.5-2019 代替GB/T12688.5-2011 工业用苯乙烯试验方法 第5部分:总醛含量的测定 滴定法 Test method of styrene for industrial use- Part 5:Determination of the content of total aldehydes Titrimetric method 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T12688.5-2019 前 言 GB/T12688《工业用苯乙烯试验方法》分为以下部分: 第1部分:纯度及烃类杂质的测定气相色谱法; 第3部分:聚合物含量的测定; 第4部分:过氧化物含量的测定滴定法; 第5部分:总醛含量的测定滴定法; 第8部分:阻聚剂(对-叔丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法; 第9部分:微量苯的测定气相色谱法; 第10部分:含氧化合物的测定气相色谱法。

本部分为GB/T12688的第5部分。

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分代替GB/T12688.5一2011《工业用苯乙烯试验方法第5部分:总醛含量的测定滴定 法》。

本部分与GB/T12688.5一2011相比除编辑性修改外,主要技术变化如下: 增加了电位滴定法(见第5章、表3)。

本部分由中国石油和化学工业联合会提出。

本部分由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。

本部分起草单位:中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中国石油化工股份有限公司上海石 油化工研究院、广东新华粤华德科技有限公司。

本部分主要起草人:祁桂义、姜连成、彭振磊、曾远森、于洪洗、郝亚再、赵亮。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T12688.5-1990、GB/T12688.5-2011。

GB/T12688.5-2019 工业用苯乙烯试验方法 第5部分:总醛含量的测定滴定法 警示一本部分并不是旨在说明与其使用有关的安全问题。

使用者有责任建立适当的安全与 健康措施,保证符合国家有关法规的规定。

1范围 GB/T12688的本部分规定了工业用苯乙烯中总醛含量测定的手动滴定法和电位滴定法。

本部分适用于总醛含量为10mg/kg~300mg/kg的苯乙烯样品的测定。

注:样品中如存在酮类会干扰测定。

2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法原理 将盐酸羟胺的甲醇溶液加到苯乙烯试样中,试样中的活泼醛与盐酸羟胺发生如下反应,生成的盐酸 的量和试样中醛类的量相当。

RCHO+NHOHHCI-→RCHNOH+HO+HCI 用氢氧化钠或氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液滴定反应生成的盐酸,测得苯乙烯中总醛含量。

总醛的 含量以苯甲醛形式进行计算和报告。

4方法A一手动滴定法 4.1试剂和材料 4.1.1 除另有注明,本部分使用的试剂应为分析纯。

所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。

4.1.2甲醇。

4.1.3 盐酸溶液[c(HCl)=0.025mol/L]:移取2.08mL浓盐酸(o=1.19g/cm)用水稀释至1L。

4.1.4氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:按GB/T601方法规定进行配制和标定。

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GB/T12688.5-2019 4.1.5氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]:氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.4)用水稀释 10倍。

4.1.6氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.025mol/L]:移取10mL氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.5),用水稀 释至20mL。

4.1.7百里酚蓝指示剂溶液:将0.1g百里酚蓝溶解在10mL氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.5)中,用水稀 释至250mL。

4.1.8盐酸羟胺溶液:将20g盐酸羟胺(NH2OHHCI)溶解于1L的甲醇中。

以百里酚蓝为指示剂, 用盐酸溶液(4.1.3)或氢氧化钠溶液(4.1.5)中和该溶液至刚呈橙色为止。

4.2仪器和设备 4.2.1 容量瓶:250mL、1000mL。

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