G 74 ICS 71. 100. 99 备案号：56389-2016HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5028-2016
丁醛气相加氢制丁醇催化剂 化学成分分析方法
Analyticalmethod of chemicalposition for butyraldehyde vapor phase hydrogenation of butanol catalyst
2016-10-22发布2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5028-2016
丁醛气相加氢制丁醇催化剂化学成分分析方法
警告一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。
本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了丁醛气相加氢制丁醇催化剂化学成分分析方法。
本标准适用于丁醛气相加氢制丁醇催化剂中氧化锌（Zn()）、氧化铜（Cu()）、三氧化二铝 （Alz（)a）、三氧化二铁（Fez（)s）、氧化钠（Na2（)）、水（H（)）、烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679周体化T产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试 验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。
4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约20g， 继续研细至试样全部通过150μum试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，备用。
4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸溶液：1十1。
4.3.1.2盐酸溶液：1+100。
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4.3.2操作步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g。
置于250mL.烧杯中，用水润湿，在通风橱内加人 20mL盐酸溶液（见4.3.1.1)，盖上表面Ⅲ，缓慢加热使试样溶解。
冷却，用水冲洗表面皿及烧 杯内壁，再用水稀释至约80mL。
加热至60℃～80°℃，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液（见 4.3.1.2）洗涤滤纸6次～8次，将滤液及洗液移入250ml.容量瓶中。
冷却至室温，用水稀释至 刻度，摇匀。
5氧化锌（ZnO）质量分数的测定
5.1原理 在pH值为5.7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜、氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙二 胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。
5.2试剂 5.2.1氟化钠。
5.2.2氨水溶液：1+1。
5.2.3硫代硫酸钠溶液：100g/L。
称取78.5g五水硫代硫酸钠（.NagS（)：5Hz（0）或50.0g无水硫代硫酸钠，溶于水，用水稀释 至500 ml。
5.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈6。
5.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA)=0.02mol/L。
5.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。
5.3分析步骤 量取25.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，加入约1g氟化钠，用氨水溶液中和至有浑浊 出现。
加入10mL.乙酸-乙酸钠缓冲溶液、10ml.硫代硫酸钠溶液、2滴～3滴二甲酚橙指示液，用水 稀释至约100mI，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为 终点。
5.4结果计算 氧化锌（Zn（））质量分数i，按公式（1）计算： (V/1000)cM×100%=WA×100%（1）
1000m 式中： V乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； （一-乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一分取试样的质量的数值，单位为克（g)； M---氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=81.38）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
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