G 74 ICS 71.100.99 备案号：56390-2016HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5029-2016
钴钼硫化催化剂活性试验方法
Test method of activity for cobalt molybdenum curing uses catalyst
2016-10-22发布2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5029-2016
钴钼硫化催化剂活性试验方法
警告一本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含H2、N2、CO、H2S）对人体健康和安全具有 中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设 备等预防设施；本标准并未揭示可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责 任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了钻钼硫化催化剂活性试验方法。
本标准适用于以无机硫为活性组分，通过共沉淀法制备的钻钼硫化用催化剂。
2规范性引用文件
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化T.产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 钻钼硫化催化剂与氢气发生反应生成硫化氢气体，其化学反应方程式如下： S+ H-→HS 通过测定反应器出口硫的质量浓度来表征催化剂的活性。
4试验装置 4.1流程 钻钼硫化催化剂活性试验装置示意图见图1。
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HG/T 5029-2016
2-1 1-1放空
3-1 @ 原料气x x
2-2
放空
说明： 1-1. 1-2转子流量计； 2-1.2-2-反应器； 3-1.3-2吸收瓶。
图1钻钼硫化催化剂活性试验装置示意图
4.2主要性能 钻钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。
表1钻钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数 项参数 反应器中反应管规格/mmΦ38×3 反应器等温区长度"/mm50 系统压力/Pa常压 最高使用温度/450 平行性（绝对差值）/（g/m）1 复现性（绝对差值）/（g/m）2 。
反应器等温区长度的测定按附录A的规定。
4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。
5采样 5.1实验室样品 按GB/T6678的规定取得。
5.2试样 取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为3.35mm和4.00mm的试验筛（符合 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。
取粒度为3.35mm～4.00mm的试样，按附录B的规定测定其 2(6)
HG/T5029-2016 堆积密度。
5.3试料 根据试样的堆积密度，称取30mL.对应质量的试料，精确至0.1g，待用。
6试验步骤 6.1原料气 原料气（以体积分数计）由一氧化碳（28%～32%）、二氧化碳（6%～10%）、氢气（35%～ 65%）、氧气（应低于0.5%），其余为情性气体组成。
6.2试料的填装 在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板，将处理干净的瓷球（Φ4mm～Φ6mm）装人反应管 内，敲实填充至测定等温区时所确定的位置。
再在瓷球上加一层不锈钢筛板，将催化剂试料（见 5.3）小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。
然后 加上一层不锈钢筛板，拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统。
6.3试漏 打开原料气总阀，向系统内通人原料气，并稳定在0.1MPa。
关闭系统进、出口阀门。
如在 0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。
打开系统出口阀，使系统降至常压。
将测温热电 偶插入热电偶套管内，使其热端位于气体人口催化剂床层临界面处。
6.4活性的测定 6.4.1测定步骤 试漏结束后，将反应器以120°℃/h的速率升温至200℃，控制并调节系统压力为常压、原料气 空速为1000h！
（原料气空速的测定见附录C）、活性测定温度为200“C。
待试验条件稳定2h后， 分析并计算反应器出口气体中硫的质量浓度。
然后每隔1.0h～1.5h测定一次。
当连续3次硫的质量 浓度的极差值不大于1.0g/m时．可以结束试验。
6.4.2硫质量浓度的测定（汞量法） 6.4.2.1一般规定 本章所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验...
