X86 ICS 65.160 备案号:12157-2003YC 中华人民共和国烟草行业标准
YC/T 175-2003
烟草及烟草制品镁的测定 原子吸收法
Tobacco and tobacco products-Determination of magnesium --Atomic absorption spectrophotometry
2003-06-25发布2003-10-01实施
国家烟草专卖局发布
YC/T175-2003
前言
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。
本标准起草单位:中国烟草总公司青州烟草研究所。
本标准主要起草人:张怀宝、肖协忠、邱军、王芳、李萍。
YC/T 175-2003
烟草及烟草制品镁的测定 原子吸收法
1范围 本标准规定了烟草及烟草制品中镁的测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中镁的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5606.1卷烟抽样 YC/T5烟草成批原料取样的一般原则(YC/T5-1992,eqvISO4874:1981) YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法(YC/T31--1996,eqvISO2881: 1992) 3原理 样品经干法灰化后,用盐酸处理,并稀释至适当的浓度范围,用原子吸收分光光度计测定镁元素的 吸收值。
4试剂 本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度。
工作用水为去离子水或同等纯度的水。
4.1盐酸[o(HCl)≈1.19g/mL]。
4.2盐酸溶液[c(HCl)=6mol/L],移取盐酸(4.1)500mL同500mL水混合。
4.3盐酸溶液[c(HC1)=0.1mol/L],移取盐酸(4.1)9mL用水稀释至1L。
4.4镁标准储备液[p(Mg)=1000mg/L],采用GBW(E)080126(水中镁成分分析标准物质)。
4.5工作标准溶液:镁工作标准溶液[o(Mg)=5mg/L],准确吸取镁标准储备液(4.4)10mL定容于 100mL的容量瓶中,混匀,再吸取5mL定容于100mL的容量瓶中。
5仪器设备 5.1原子吸收分光光度计。
5.2镁空心阴极灯,可同原子吸收分光光度计(5.1)配用。
5.3空气-乙炔火焰系统,可同原子吸收分光光度计(5.1)配用。
5.4瓷坩埚。
5.5马福炉。
5.6调温电炉或电热板。
5.7分析天平,感量0.1mg。
5.8容量瓶,50mL、100mL、250mL、1000mL。
5.9移液管,2mL、5mL、10mL。
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YC/T175-2003
6抽样 6.1烟叶 按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。
6.2卷烟 按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。
7分析步骤、 7.1实验室样品制备 按YC/T31制备分析样品。
7.2测定次数 每个样品平行测定不少于两次。
7.3水分含量的测定 按YC/T31测定样品的水分含量。
7.4待测液制备 7.4.1准确称取(0.5000±0.0005)g试样于坩埚(5.4)中,盖子半开,在电热板上炭化至无烟,然后 置于已预热至500℃的马福炉(5.5)中灰化4h至无炭粒。
如果灰化不完全,可取出冷却后加数滴浓硝 酸湿润,于低温下干燥后重新灰化。
7.4.2冷却后取出已灰化好的样品,用少量水湿润灰分,分次滴加少量盐酸溶液(4.2),慎防灰分飞溅 损失,待作用缓和后,再多加盐酸充分溶解残渣,共加人盐酸溶液(4.2)约10mL。
7.4.3将坩埚移到电炉上(加石棉网)加热至沸,趁热用热水转移到250mL的容量瓶中,定容,摇匀, 此为烟叶镁的待测液,同时做空白试验。
7.5系列标准溶液的配制 分别吸取镁工作标准溶液(4.5)1.000mL、2.000mL、3.000mL、4.000mL、5.000mL于50.mL 的容量瓶中定容,此系列工作标准溶液的浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、 0.5mg/L。
注:系列标准溶液(7.5)的浓度范围为推荐性的,操作者可根据操作习惯和所用仪器的灵敏度特点自行调整,要求 每个元素的浓度应在仪器的线性工作范围内。
7.6测定 7.6.1仪器条件优化 参照仪器说明书和各元素的特点调整仪器至最佳条件。
7.6.2绘制校正曲线 在已调整完毕的仪器上,根据仪器...