YC/T 247-2008 烟草及烟草制品烟碱纯度的测定硅钨酸重量法.pdf

ICS65.160 X87 备案号：23586-2008 YC 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T247-2008/ISO13276:1997 烟草及烟草制品烟碱纯度的测定 硅钨酸重量法 Tobacco and tobacco products-Determination of nicotine purity- Gravimetric method using tungstosilicic acid (ISO13276:1997 IDT) 2008-04-14发布 2008-04-14实施 国家烟草专卖局 发布 YC/T247-2008/ISO13276:1997 前言 本标准等同采用ISO13276:1997《烟草及烟草制品烟碱纯度的测定硅钨酸重量法》（英文版）. 为便于使用，对于ISO13276:1997本标准做了下列编辑性修改： —删除ISO13276:1997的前言； 一—删除ISO13276:1997的参考文献； 一增加附录A“重复性和再现性试验数据”. 本标准的附录A为资料性附录. 本标准由国家烟草专卖局提出. 本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口. 本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心. 本标准主要起草人：李栋、胡启秀、龙军、邓发达、李力、蒋锦锋、唐纲岭. I YC/T247-2008/ISO13276:1997 烟草及烟草制品烟碱纯度的测定 硅钨酸重量法 1范围 本标准规定了烟碱纯度的硅钨酸重量测定方法. 本标准适用于烟草及烟草制品和烟气中烟碱含量测定时，用于校准分析方法所使用的烟碱或烟碱 盐的纯度测定. 2原理 烟碱或烟碱盐与硅钨酸反应生成不溶性的烟碱硅钨酸盐.采用烧结玻璃坩埚过滤后加热干燥或采 用无灰滤纸过滤后煅烧的方式，测定沉淀物的质量，计算得出烟碱或烟碱盐的纯度. 3试剂与材料 应使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水. 3.1硅钨酸溶液，溶解12gSiO212WO326H20于100mL水中. 注：应避免使用其他分子结构的硅钨酸，如4H20SiO210WO33H20和4H20SiO212WO320H20 因为这些 硅钨酸不能与烟碱反应生成晶状沉淀. 3.2盐酸溶液A 20%(体积分数)，使用蒸馏水稀释20mL盐酸(po=1.18g/mL)至100mL. 3.3盐酸溶液B 0.1%(体积分数)，使用蒸馏水稀释5mL盐酸溶液A(3.2)至1000mL. 3.4烟碱溶液，Po(CioH14Nz)=0.1mg/mL 使用蒸馏水溶解2.5mg烟碱于25mL容量瓶(4.1)中， 并定容至刻度. 4仪器 常用实验室仪器及下述各项： 4.1容量瓶. 4.2烧杯，250mL. 4.3表面皿. 4.4玻璃棒. 4.5干燥器，含有效干燥剂. 4.6玻璃烧结坩埚过滤装置. 4.6.1玻璃烧结坩埚，孔径为40μm~100m....