ICS71.040 B46 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5116-2019 进出口食用动物、饲料孔雀石绿、 结晶紫测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of malachite green and crystal violet residues in edible ainmals and feeds for import and export- LC-MS/MS mthod 标准信息服务平台 2019-09-03发布 2020-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5116-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国上海海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国北京海关. 本标准主要起草人:赵善贞、张晓燕、崔风云、霍忆慧、姜珊、李静静、程甲、宋蓉蓉、伊雄海、邓晓军、 郭德华. 行业标准信息服务平台 SN/T5116-2019 进出口食用动物、饲料孔雀石绿、 结晶紫测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食用动物和饲料中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫的 液相色谱-质谱/质谱测定方法. 本标准适用于鱼、虾、蟹、贝、鱼粉、植物源性饲料、浓缩饲料、配合饲料、饲料添加剂、精料补充料中 孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于文本件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法. 3方法提要 试样中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫残留用乙腈提取,中性氧化铝和阳离子交换 固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪检测,内标法定量. 4试剂材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合GB/T6682要求. 4.1乙腈:色谱级. 4.2甲醇:色谱级. 4.3二氯甲烷:色谱级. 4.4甲酸:色谱级. 4.5乙酸铵:色谱级. 4.6盐酸羟胺. 息服务平台 4.7对甲苯磺酸. 4.8氨水:25~28%. 4.9中性氧化铝柱:1g/3mL 使用前用5mL乙腈活化. 4.10阳离子交换柱:60mg/3mL 使用前用3mL甲醇,3mL2%甲酸溶液活化. 4.110.25g/mL盐酸羟胺溶液:称取25g盐酸羟胺,用水溶解并定容至100mLa 4.121mol/L对甲苯磺酸溶液:称取17.2g对甲苯磺酸,用水溶解并定容至100mL 4.135mmol/L乙酸铵溶液:精确称取0.435g乙酸铵(精确至0.01g) 用水溶解并定容至1L 4.142%甲酸溶液:准确移取2mL甲酸,用水定容到100mL. l ...
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