中华人民共和国国家标准
GB/T37638-2019
塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
Determination of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethersin plasticproductsHigh performance liquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言.1范围2原理3试剂和材料4仪器和设备5样品制备6分析步骤8检出限 7结果计算9精密度10回收率11试验报告附录A（资料性附录） 多溴联苯标准样品典型色谱图附录B（资料性附录）多澳二苯醚标准样品典型色谱图
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准起草单位：北京工商大学、苏州艾驰博特检测科技有限公司、昆山阿基里斯人造皮有限公司、苏州润佳工程塑料股份有限公司、国家塑料制品质量监督检验中心（北京）.
本标准主要起草人：胡品、张敏、王维新、赵建明、翁永华、陈倩.
塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
1范围
二苯醚（polybrominated diphenyl ethers，PBDEs，结构式见图 2）高效液相色谱检测方法. 本标准规定了塑料制品中多溴联苯（polybrominatedbiphenyls，简称PBBs，结构式见图1）和多溴
本标准适用于塑料制品中多澳联苯和多溴二苯醚的测定.
图1多溴联苯的结构
图2多溴二苯醚的结构
2原理
样品提取后，提取液经硅胶层析柱净化，浓缩定容后，用高效液相色谱仪（配紫外-可见检测器）进行定量检测.
3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水.
3.1二氯甲烷：色谱纯.3.2甲醇：色谱纯.3.3液氮：工业级. 3.4多溴联苯PBBs标准溶液.3.5多澳二苯醚PBDEs标准溶液.3.6标准溶液配制：分别取质量浓度100mg/mL的 PBBs和50mg/mL PBDEs的标准溶液适量体积，用甲苯稀释，配制成所需浓度的标准溶液.
3.7甲苯-甲醇（体积比10：1）.
GB/T 37638-2019
3.8甲苯：色谱纯.3.9磷酸二氢钾.3.10磷酸氢二钠.3.11缓冲溶液（pH=7）：将0.150 9g磷酸二氢钾（3.9）和0.2477g磷酸氢二钠（3.10）溶于100mL水中.
4仪器和设备
4.1高效液相色谱-质谱仪：配紫外-可见检测器.4.3索氏提取装置. 4.2超声波提取器.4.4旋转蒸发器.4.5粉碎机4.7恒温水浴（温度精度小于1℃）. 4.6固相萃取装置：4.8分析天平（精确到0.0001g）.4.9离心机4.10密闭微波萃取仪.4.11有机相过滤膜：0.45um过滤膜.
5样品制备
根据制品性质，将样品通过剪裁、破碎或液氮冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒.
6分析步骤
6.1提取
提取方式包括以下三种方法.
a）索氏提取法：在分析天平上准确称取0.1g样品（精确到1mg），放人滤纸筒内，加人150mL二氯甲烷溶液，控制水浴温度为60℃C士5C，以2滴/s~3滴/s的速度提取12h以上，提取结束后，对于较干净的样品，或有轻微浑浊，但通过加人甲醇可以改善的样品，则将提取液用旋转深，杂质较多的样品则将提取液用旋转蒸发器浓缩到较小体积后，按6.2进行净化处理. 蒸发器浓缩并定容到100mL后，经0.45pm滤膜（见4.11）过滤后直接进行分析：对于额色较b）微波萃取法：准确称取0.5g~2g粉碎后的样品，精确到1mg，放人萃取罐中，准确移取20mL甲苯-甲醇（见3.7），密封置于微波萃取仪（见4.10）中，在5min中内升温至115C，保持15min以上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分次洗涤萃取端，合并以上溶液，用旋转蒸发器（见4.4）将提取液浓缩至2mL~3mL，按6.2进行净化处理.对无法完全转移 的萃取液，在保证萃取过程中萃取液不损失的情况下，准确移取2mL样品溶液，按6.2进行净化处理.c）超声波提取法：准确称取0.5g（精确至1mg）粉碎后样品于玻璃离心中，加人5.0mL甲苯（见3.8），超声提取30min后过滤至5.0mL容量瓶中，用甲苯定容.吸取100L样品提取液，用流动相定容至1.0mL，经0.45μm滤膜（见4.11）过滤后待测.本方法一般情况不需净化，样
