ICS 31.030 L90 备案号：52015-2015 SJ 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11029-2015 代替SJ/T11029-1996 电子器件用金镍针料的分析方法 EDTA容量法测定镍 AnalyticalmethodsforgoldnickelbrazingforelectrondeviceDeterminationof nickelbyEDTAvolumetry 2015-10-10发布 2016-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
SJ/T11029-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。
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本标准是对SJ/T11029-1996《电子器件用金镍钎焊料的分析方法EDTA容量法测定镍》的修订。
本标准与原标准相比，主要有下列变化： 增加了“范围”、“引用文件 和 术语和定义 节： 将原标准方法原理中 安四乙酸二钠络合镍”： 修改了试剂密 的本现方法， 密度单位 增加了“ 纯锌的纯度要求； 将原标 吞液”中“中和至pH=5”修改为“中 0.2（pH计测量）； 增加 将原 化学合成参照 增 合成 杂质含量要求 午差” 增加了 精密度”章节； 报告 本标 由全国 印制电路 本标 起草单 立：信息产 专用材料厦 中心、 国电科第四 新、工业和信息化 部电子工业 标准化 开究院 本标准 人： 本标准 准的历次点 SJ/ 本次修订 NIN
SJ/T 11029-2015 电子器件用金镍钎料的分析方法 EDTA容量法测定镍 1范围 本标准规定了测定电子器件用金镍钉料中镍的EDTA容量法。
本标准适用于电子器件用金镍钎料中镍含量的测定。
测定范围（质量分数）：16.0%～19.0%。
2规范性引用文件 下列文件对于本 日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引 新版本（包括的修改单）： GB/T 601 准滴定溶液的制备 GB/T 146 品化 析方滋装准的总则及一般规 3术语和定 下列 义适用于 3.1 RY 化学合成参照样 Chemiealsynthesisofrefereneesamples. 在化学分析则定中，为了消除由于不完全掌握合金成分而可能引入的误 金试样相似的合成参照样。
4方法原理 试样用王水溶解 在请融介质中 金用亚硫酸还原与钟 生济液中加入丁二酮沉淀镍与 其他干扰元素分离。
用硝酸和高氯酸 二胺四乙酸二钠络合镍，以二甲 酚橙为指示剂，用锌溶液返滴定 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。
5.1硝酸（p1.42g/cm²）。
5.2盐酸（pl.19g/cm²）。
5.3王水（硝酸+盐酸=1+3）。
5.4硫酸（1+1）。
5.5亚硫酸（含二氧化硫6%）。
5.6酒石酸溶液（200g/L）。
5.7对硝基酚溶液（2g/L）。
SJ/T 110292015 5.8氨水（p0.91g/cm²）。
5.9乙酸钠溶液（500g/L）。
5.10丁二酮乙醇溶液（10g/L）。
5.11高氯酸（70%～72%）。
5.12六次甲基四胺溶液（300g/L）。
5.13刚果红试纸。
5.14二甲酚橙（2g/L）。
5.15纯锌(≥99.95%)。
5.16锌标准溶液：称取0.5569g纯锌，置于100mL烧杯中，先加少量水，加3mL硝酸，加热溶解， 冷后加50mL水，用氨水中和至pH=5±0.2（pH计测量），移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL相当于0.5mg镍。
5.17乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液：称取8.2g乙二胺四乙酸二钠于200mL烧杯中，加水溶 解稀释至1L。
5.18纯镍（≥99.99%）。
5.19纯金(Au含量≥99.95%，Ni含量≤0.001%)。
6仪器和器Ⅲ 6.1分析天平 感量：0.1mg。
6.2酸式滴定管 A级蓝标，50mL。
6.3pH计 最小显示单位0.01pH。
7分析步骤 7.1试料 称取0.2000g试样，置于250mL烧杯中，盖上表面Ⅲ。
独立进行两次测定，结果取平均值。
随同试 样做化学合成参照样。
7.2化学合成参照样试验 称取0.0350g纯镍和0.1650g纯金，置于250mL烧杯中，以下按分析步骤7.3开始进行。
独立进行两 次测定，结果取平均值。
7.3测定 7.3.1加入10mL王水，加热溶解，加入2mL硫酸，在通风橱中蒸发至冒白烟，取下，冷后洗表面 Ⅲ及杯壁，调整体积约为40mL。
7.3.2加入10mL亚硫酸，加热煮沸至溶液透...
