ICS31.030 L90 备案号：
中华人民共和国电子行业标准
SJ/T11634-2016
电子工业用显影液中甲醇的测定顶空 气相色谱法
Determinationofmethanolinelectronicindustrywiththedeveloper Headspace gas chromatographymethod
2016-04-05发布2016-09-01实施
2016中华人民共和国工业和信息化部发布
SJ/T116342016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。
本标准起草单位：杭州格林达化学有限公司，工业和信息化部电子工业标准化研究院。
本标准主要起草人：陈玉英、尹云舰、黄德新、邢美、王香、裴会川。
SJ/T11634-2016
电子工业用显影液中甲醇的测定顶空气相色谱法
1范围
本标准规定了用顶空气相色谱法测定电子工业用显影液中甲醇含量的方法 本标准适用于电子工业用显影液中甲醇含量的测定。
本方法甲醇最低检测浓度为1mg/kg。
规范性引用文件
AND
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规 GB/T9722化学试剂相色谱法通则
3术语和定义
GB/T9722界定的术语和定义适用于本文 4方法原理ISTR 在密闭的瓶内，在一定温度下，甲醇分子从液相中逸出液面至气相中经过一定时间后甲醇分子在 气液两相之间达到动态平衡此时甲醇在气相中的浓度和液相中的浓度成正比，气相中的甲醇经毛细管 柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量
5试剂和材料
5.1实验用水 符合GB/T6682规定的三级水规格。
5.2氢气和载气 气体纯度不低于99.99%。
使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等净化处理。
5.3空气 无腐蚀性杂质，使用前进行脱油、脱水处理。
5.4甲醇 色谱纯。
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5.5甲醇标准溶液 5.5.11000mg/L甲醇标准储备液，按GB/T602规定配制。
5.5.2甲醇标准应用液：按表1规定，在临用前用水稀释成五个不同浓度的甲醇标准应用液。
分别准
溶液总量在100g，准确称量，摇匀，得到甲醇标准应用液浓度为：20mg/kg，40mg/kg，60mg/kg， 80 mg/kg，100mg/kg。
表1 甲醇标准储备液体积溶液总质量甲醇标准应用液浓度 序号
mL g mg/kg 510100100 注：甲醇标准应用液系列浓度宜根据显影液中甲醇规格配制。
6仪器和设备
6.1气相色谱仪 氢火焰离子化检测器（FID）和数据处理系统。
6.2顶空进样装置 顶空进样器或其他等效装置。
6.3顶空瓶 常用的容积为（22土0.5）mL，具衬聚四氟乙烯（PTFE）的硅橡胶或丁基橡胶垫及铝帽，垫中不应 产生会干扰甲醇测定的杂质。
6.4卷压及脱帽工具 用于密封和开启顶空瓶。
6.5全氟烷氧基树脂（PFA）瓶 6.6电子天平 最小分度值为0.0001g。
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7测定
7.1仪器操作参考条件 7.1.1气相色谱仪操作参考条件 气相色谱仪操作参考条件如下： a）色谱柱类型：适合分离显影液中甲醇的极性毛细管色谱柱； b）载气类型：高纯氮气或氢气； 载气流速：1.5mL/min； P检测器类型：氢火焰离子化检测器； e柱温：85°℃； 进样器温度：150℃； g）检测器温度：300°℃。
7.1.2顶空进样装置操作参考条件 顶空进样装置操作参考条件如下： a炉温：70°℃； b）采样针温度：75℃； C样品传输线温度：130C； d炉压：23psi； e）加热时间：30min； f）进样时间：0.05min。
7.2测定步骤 7.2.1按仪器操作规程，打开气相色谱仪和顶空进样装置，按7.1仪器操作参考条件设置相应仪器参 数，稳定仪器。
7.2.2取5.5.2甲醇标准应用液和试样各10mL于顶空瓶中，立即用配套的硅橡胶瓶帽封紧瓶口。
7.2.3按甲醇浓度由低到高将5.5.2甲醇标准应用液和试样依次放入顶空进样装置。
7.2.4经过顶空进样装置的加热，达到气液平衡后，取瓶内气相样品注入气相色谱仪检测。
7.2.5以甲醇浓度为横坐标，峰高或峰面积的平均值为纵坐标，绘制标准曲线。
7.2.6用保留时间定性，根据峰高或峰面积定量，在标准曲线上查出甲醇的浓度。
8精密度、结果
在相同条件下重复测定样品3次，要求结果的相对标准偏差R...
